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二氧化硫测定装置 二氧化硫残留测定仪 中药材二氧化硫残留量测定 中药材二氧化硫残留量测定方法

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二氧化硫测定装置 二氧化硫残留测定仪 中药材二氧化硫残留量测定方法

录Ⅸ 二氧化硫残留量测定法
本法系用晨曦公司提供的( 蒋)蒸馏法测定经硫黄熏蒸处理过的药材或饮片中二氧化硫的残留量。除另有规定外,按下列方法测定。
仪器装置  如图。A1000ml两颈圆底烧瓶;B为竖式回流冷凝管;C为(带刻度)分液漏斗;D为连接氮气流入口;E为二氧化硫气体导出口。另配磁力搅拌器及电热套。
测定法  取药材或饮片细粉约10g,精密称定,置两颈圆底烧瓶中,加水300400ml6mo1/L盐酸溶液10ml,连接刻度分液漏斗,并导入氮气至瓶底,连接回流冷凝管,在冷凝管的上端E日处连接导气管,将导气管插入250ml锥形瓶底部。锥形瓶内加水125ml和淀粉指示液1ml作为吸收液,置于磁力搅拌器上不断搅拌。加热两颈圆底烧瓶内的溶液至沸,并保持微沸约3分钟后开始用碘滴定液(0.01 mol/L)滴定,至蓝色或蓝紫色持续20秒钟不褪,并将滴定的结果用空白试验校正。照下式计算:
式中 A为供试品消耗碘滴定液的体积,ml
      B为空白消耗碘滴定液的体积,ml
      C为碘滴定液浓度,0.01mol/L
W为供试品的重量,g
0.032为每1ml碘滴定液(1mol/L)相当的二氧化硫的重量,g
 
中药材二氧化硫残留量测定步骤及操作
 
①样品前处理
 
用剪刀将固体试样剪成碎末后混匀,称取一定量样品(试样量可根据其中亚硫酸盐含量高低而定)进行测定。
 
②蒸馏
 
将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中,加入500mL蒸馏水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1),立即盖塞、加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min,用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时做空白试验。
 
③滴定
 
向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL浓盐酸、摇匀之后用碘标准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液变蓝,且在30s内*为止,记录所用碘标准溶液的体积。做3次平衡,取平均值。

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