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Expec 7000测定岩石中23种痕量元素

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2016/8/19 13:46:00

 

技术特点
微波消解
干扰校正
内标法

  岩石中痕量元素的分析方法主要有原子吸收光谱法、分光光度法。电感耦合等离子体质谱仪是近几十年兴起的新技术。
  该方法能对多种元素同时快速测定,能够同时检测元素周期表中大部分金属元素和部分非金属元素,线性范围宽,且方法的检测限低,干扰比较少,灵敏度、准确度都比较优越。在地质行业中,该方法的应用非常广泛,已经发展为微量无机元素的常规分析技术。
  本文对岩石标准物质进行测定,验证了方法的检出限,准确度,证明Expec 7000能满足岩石中大部分元素的测定。
样品前处理
  准确称取一定量的标准岩石,标准号GBW07104,于消解罐中,依次加入硝酸、 盐酸、氢氟酸混合,放置一定的时间,待反应平稳后加盖拧紧,放入消解盘中,按照设定的程序运行完毕后,取出冷却,使罐内压力降至常压,开盖,将消解罐中的溶液转移至聚四氟乙烯烧杯中, 160℃进行赶酸,定容,待测。
仪器配置
仪器:Expec 7000电感耦合等离子体质谱仪;
分析参数见表1。

参 数

设置

RF功率

1500 w

冷却气

14 L/min

辅助气

0.95L/min

雾化气

1.012 L/min

泵速

30 rpm

雾化室温度

2℃

采样深度

2.31 mm

扫描模式

跳峰

通道数

3

驻留时间

10ms

表1 Expec 7000的仪器条件

标准溶液配制
  被测元素标准溶液配制梯度见表2。线性相关系数大于0.999。

溶液编号

元素名称

标准溶液浓度(μg/L)

1

痕量元素

0、1、5、10、50、100、500 μg/L

2

铑、铟、铼

50

表2各元素的标准溶度配制梯度

检出限
  按样品空白连续11次测定的3倍SD得到该元素检出限,见表3。

元素

检出限(μg/kg)

元素

检出限(μg/kg)

 Li

1.593

 Rb

2.906

 Be

0.015

 Sr

0.126

 Sc

0.877

 Nb

0.377

 Ti

10.211

 Mo

0.124

 V

4.614

 Cd

0.011

 Cr

0.675

 Cs

0.011

 Mn

0.057

 Hf

0.125

 Co

0.005

 Tl

0.004

 Ni

0.049

 Pb

0.041

 Cu

0.055

 Th

0.084

 Zn

0.223

 U

0.007

 Ga

0.074

 

 

表3 检出限 

方法准确度
  采用Expec 7000测定样品,考查各元素方法准确度,样品认证值与测定值见表4。

元素

样品认证值 (μg/g)

样品测定值 (μg/g)

准确度

元素

样品认证值 (μg/g)

样品测定值 (μg/g)

准确度

Li

18.3±0.9

19.35

106%

Rb

38±3

40.19

106%

Be

1.1±0.2

0.91

83%

Sr

790±35

841.48

107%

Sc

9.5±0.7

10.02

105%

Nb

6.8±1.4

6.51

96%

Ti

3090±90

3487.9

113%

Mo

0.54±0.09

0.49

91%

V

94±4

102.49

109%

Cd

0.061±0.014

0.07

115%

Cr

32±3

31.23

98%

Cs

2.3±0.7

2.5

109%

Mn

604±18

632.15

105%

Hf

2.9±0.5

2.77

96%

Co

13.2±1.0

13.12

99%

Tl

0.2±0.05

0.23

115%

Ni

17±2

17.6

104%

Pb

11.3±1.8

12.13

107%

Cu

55±3

52.77

96%

Th

2.6±0.3

2.67

103%

Zn

71±5

77.76

110%

U

0.9±0.19

0.99

110%

Ga

18.1±1.4

19.82

110%

 

 

 

 

表4 Expec 7000测定岩石中稀土元素方法精密度和准确度

结论
  本文采用Expec 7000测定标准岩石(GBW07104)中23种痕量元素含量,元素方法检出限在0.004~10.2 μg/kg之间,结果表明该方法检出限低、结果准确,适用于岩石样品中痕量元素分析。

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