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ICP-5000测定甲苯中7种杂质元素含量

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2017/5/24 15:39:09

技术难点
  有机基体
  微量元素

  在环境监测领域中常用“苯系物”一词代替单环芳烃。水环境中zui常见的苯系物通常为苯的一元取代物和二元取代物(如苯、甲苯、乙苯、二甲苯等),其产量和使用量占芳烃总量的90%以上,被广泛应用于染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物及农药等行业,是一类非常重要的化工原料。目前,有关苯系物的测定主要针对其中的主要成分,如甲苯、乙苯、二甲苯等,而有关苯系物中微量金属元素的分析研究很少报道。电感耦合等离子体发射光谱法具有多元素同时分析、线性范围宽、检出限低、应用范围广等特点,可用于苯系物中多种微量金属元素的同时测定。
  本文采用正己烷萃取法除去甲苯基体,用ICP-5000检测萃取液中铝、钕、铜、锌、铬、锰、钒杂质元素含量。
样品前处理
  准确称取一定量的甲苯样品于烧杯中,加入适量的正己烷和稀硝酸,特定条件下多次萃取,保留水相,定容,待测。
仪器配置
  ICP-5000电感耦合等离子发射光谱仪;分析参数见表1。

参   数

设  置

仪器型号

ICP-5000(R)

RF功率(W)

1300

冷却气(L/min)

14

辅助气(L/min)

0.60

雾化气(L/min)

1.0

分析泵速(rpm)

50

冲洗泵速(rpm)

100

观测高度(mm)

12

积分方式

智能积分

表1 ICP-5000的仪器条件

标准溶液配制
  采用浓度为1000μg/mL的标准溶液配制如表2所示浓度梯度,用于建立标准曲线,测得线性相关系数大于0.999。

溶液

编号

元素

名称

标准溶液

浓度(μg/mL)

1

Al、Nd、Cu、Zn、Cr、Mn、V

0/1.0/2.0/5.0/10

表2各元素的标准溶度配制梯度

检出限
  将试剂空白连续11次测定,将3倍标准偏差作为该元素的检出限,各元素检出限见表3;

元素

检出限(μg/kg)

Al 396.1

9.6

Nd378.4

5.3

Cu324.7

1.2

Zn213.8

3.6

Cr283.5

4.7

Mn257.6

0.8

V292.4

5.7

表3 被测元素的检出限

测量结果及加标回收率
  采用ICP-5000测定5个平行样品,考察各元素的方法精密度,并在前处理前加入一定浓度液体标样进行加标回收实验,以考察方法的准确度。结果如表4所示,5个平行样测量结果的相对标准偏差均小于3.6%,加标回收率在92.3% ~102.8%之间。

元素

样品测定值

(mg/kg)

加标值 (mg/kg)

加标后测定值(mg/kg)

加标回收率

(%)

RSD

(n=5,%)

Al

168.2

50

205.2

92.3

2.7

Nd

58.8

50

106.4

95.9

1.4

Cu

6.72

10

16.57

97.8

3.6

Zn

175.0

50

213.0

93.1

2.4

Cr

32.4

10

41.5

97.2

1.9

Mn

14.3

10

24.7

102.8

0.9

V

56.7

50

105.7

98.2

3.1

结论

  采用正己烷和硝酸萃取甲苯中金属元素,随后用ICP-5000检测萃取液(水相)中铝、钕、铜、锌、铬、锰、钒杂质元素含量;实验结果表明:该方法检出限在0.8 μg/kg ~9.6 μg/kg之间,精密度小于3.6%,加标回收率在92.3% ~102.8%之间。实现了甲苯中多种微量元素的快速、准确测定。

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