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ASE在聚合物领域的应用

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2017/8/15 17:25:38

 

 

 

作为快速有效的萃取技术,ASE®被广泛地用于聚合物中添加剂的提取。
1. 提取聚合材料中的卤素阻燃剂
多溴联苯(PBB)和多溴联苯醚(PBDE),早在20世纪70年代被开发,是为起阻燃作用在生产电子设备
时添加到聚合物中的,随着电子产品和日用品的废弃进入我们的环境,已经有明确证据标明会危及内分泌和肝功能,欧盟发出禁止生产和限制使用的禁令RoHS指令 《关于限制在电子和电器设备生产过程中添加使用某些的物质的规定》,该指令已于2006年7月1日在整个欧共体市场强制执行,ASE®可以从聚合物中快速萃取多种溴化阻燃剂(BFRs)并有非常好的回收率,已被证明是所有需要达到欧盟标准的生产厂家的。
聚合物样品
样品准备:聚合物小球用冷冻研磨机研成粉末,在11ml萃取池中加入赛璐珞套管,将约0.5克聚合物粉末称重后加入到萃取池中的套管中
ASE®条件:
溶剂:异丙醇(100%)
温度:80℃
压力:2000 psi
时间:10分钟静态萃取2次,70%体积 淋洗,150 psi 氮气吹扫120秒
萃取液用GC/MS/MS分析。

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

环氧树脂样品
样品准备:环氧树脂样品用冷冻研磨机研磨至粉末,在11 ml萃取池中加入赛璐珞套管,将0.10克样品称重后加入到萃取池中的套管中。

ASE条件

溶剂:甲苯(100%)
温度:120℃
时间:5分钟静态萃取2次, 100%淋洗,150 psi氮气吹扫60秒
萃取液用 GC/MS分析。
2. ASE技术提取聚合物材料中的添加剂
样品制备:
将聚合物样品研磨,大小为10目。称取约1g研磨过的样品,与沙子充分混合填满套管。定量转移装有聚合物/沙子混合物的套管,放进萃取池中,在池子末端的进口处用盖子盖严,放在上面的传送盘上,并在下面的传送盘上放置合适数量的采集瓶。
萃取条件:
系统压力:10.34 MPa(1500 psi)
温度: 140℃
加热时间:6 min
静态时间:3 min
溶剂: 环己烷
冲洗体积:100%(萃取池体积)
吹扫时间:60秒
静态循环次数:3次(使浓度梯度达到zui大限度)
总体积:30 mL
总萃取时间:20 min

HPLC分析条件:
柱:Nova-Pak C18, 3.9×150 mm
流动相:乙腈/水(85:15)~ 乙腈(100%),
10 min(线性梯度)保持8min或直到
其它添加剂组分洗脱*
流速:1.5 mL/min
温度:40℃
进样体积:10 μL
检测器:UV,200 nm
3. ASE技术提取聚氯乙烯聚合物中的增塑剂
聚氯乙烯(PVC)作为一种通用的材料,广泛应用于水管、玩具、卷帘等许多产品中。PVC一般由树脂、稳定剂、色素、增塑剂组成。增塑剂在生产过程中可软化聚合物,并形成具有不同形状和性能的材料。增塑剂的用量一般占聚氯乙烯的30-35%,萃取并测定PVC中增塑剂的含量是评价聚合物用途的关键步骤。
样品制备
采用SPEX CertiPrep 6750 液氮冷却型研磨机将聚合物研磨成10目大小的颗粒。在纤维萃取套管中准确称取约0.5~1.0g研磨过的PVC样品,再将套管放入萃取池中。在萃取池的出口盖上池盖后并用手拧紧。称取各收集瓶空瓶重量,萃取完成后,N2吹扫将溶剂蒸干,重新称取各收集瓶重量 以测定萃取的回收率。分别将萃取池和收集瓶对号放置在ASE200的上盘和下盘中。
萃取条件
在ASE 200输入以下萃取参数后开始萃取。
温度:100℃
系统压力:10 MPa(1500 psi)
溶剂:石油醚
加热时间:5 min
静态时间:1 min
冲洗体积:100%(萃取池体积)
静态循环次数:3次
吹扫时间:120秒
总萃取时间:12 min
溶剂总量:20 mL
萃取完成后,将萃取液转入旋转蒸发仪中,在
50℃真空蒸发至恒重,萃取物用10 mL二氯甲烷重
溶解后以待色谱分析。
各种增塑剂依上述方法从PVC中萃取出来后,
用气相色谱法进行鉴定

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