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固相萃取小柱的选择

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2017/8/22 23:39:23

1.固相萃取柱的选择

  1. 柱填料的选择

根据目标化合物与干扰物的差异,如极性,分子量,pka值等,选择合适的填料。

2 固相萃取柱规格的选择

对于反相、正相和吸附型固相萃取柱来说,被萃取样品的质量不超SPE柱填料的5%

离子交换型的固相萃取柱,必须考虑离子交换的容量。SAXSCX其吸附容量为0.2mg/g下表附SPE小柱的容量和洗脱参数

 

SPE柱上样容量和洗脱体积的选择

 

规格

zui大上样量

zui小洗脱体积

100mg/1mL

5mg

250µL

200mg/3mL

10mg

500µL

500mg/6mL

25mg

1.2mL

1g/6mL

50mg

2.4mL

 

3.选择合适的固相萃取方法

固相萃取的保留机制可分为两种:

3-1 吸附剂(填料)保留目标化合物:绝大多数化合物应用此机制,填料保留其目标组分及少量杂质通过淋洗步骤去除吸附在柱上的少量杂质,zui后选择合适的(洗脱)溶剂把目标组分洗脱下来。

 

根据吸附剂的保留机理可进一步分为:

1)反相C18,C8,CN,Phenyl,C4,C1

  1. 分析物:非极性至中等极性
  2. 基质:水溶性
  3. 方法:

a.活化:通常用水溶性有机溶剂如甲醇活化,然后用水平衡

b.淋洗:含0-50%极性溶剂的缓冲溶液淋洗杂质

c.洗脱:极性或非极性溶剂洗脱目标物

2)正相(Silica, Florisil,Diol,NH2

  1. 分析物:中等极性到强极性
  2. 基质:非极性至中等极性
  3. 方法:

a.活化:非极性有机溶剂

b.洗脱:非极性有机溶剂

 反相溶剂洗脱强度:

己烷

异辛烷

四氯甲烷 

氯fang 

二氯甲烷

四氢呋喃

乙mi

乙酸乙酯

丙酮

乙腈

异丙醇 

甲醇

3)阳离子交换(SCX,PRS,COOH

  1. 分析物:阳离子(碱性)化合物
  2. 方法:
  3. 1.活化:用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来活化;在用于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂过柱后,然后用水平衡,zui后再用适当pH值的缓冲溶液进行平衡。

4)阴离子交换(SAX,PSA,NH2PAX/MAX

 

3-2 吸附剂(填料)保留杂质:食品中色素等杂质的去除多用此机制。填料保留杂质而不保留或只保留极少量的目标组分,所以上样后即开始收集目标组分,zui后用目标物所在的溶剂进一步洗脱。合并两部分收集液。

1).活化:以样品所在的有机溶剂进化活化,1-2柱管体积

2).上样:提取液转移至柱内,并收集流出液

3).洗脱:用样品所在的有机溶剂进一步洗脱,收集流出液。合并上样和洗脱流出液。

附:固相萃取中常见物质和处理方法

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