技术文章

一 、实验目的与要求： 
1 、理解碘量法测定水中溶解氧的原理 

2、学会溶解氧采样瓶的使用方法 

3 、掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点

二、实验原理：

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成四价锰的氢化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解，并与电离子反应而释放出游离碘。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，根据滴定溶液消耗量计算溶解氧含量。

三、主要仪器与工具：

250ml-300ml溶解氧瓶、250ml碘量瓶、50ml酸式滴定管、1ml和2ml吸量管、100ml移液管、硫酸锰溶液、碱性碘化钾溶液、浓硫酸P=1.84、1%淀粉溶液、硫代硫酸钠标准溶液。

四、实验步骤

1、水样采集

用溶解氧瓶采集水样。先用欲采水样冲洗溶解氧瓶，再沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将吸管插入溶解氧瓶底，注入水样至水向外溢流瓶容积的三分之一或二分之一（持续10s左右），采集水样后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于水样中，并存于冷暗处，同时记录水温和大气压力。

2 、水样的测定

（1）溶解氧的固定

用移液管插入溶解氧瓶的液面下，加入1ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾，盖好瓶盖，颠倒混合数次，静置。一般在采样现场固定。

（2）溶解

打开瓶盖，立即用移液管插入液面下加2ml硫酸，盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放暗处静置5min.  

（3） 滴定

 吸取100.00ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定至溶液呈淡黄色，加1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠的用量

五、数据处理

1 、测定结果记录

水中溶解氧测定数据记录

2、 计算

 溶解氧浓度（ml/l）=c*v*8*1000/V1 

 注：

 c-硫代硫酸钠标准溶液浓度mol/l 

 v-滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积ml 

 v1-水样体积ml 

 8-氧的摩尔质量g/mol

六、注意事项

1、当水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/l时会干扰测定，可加入*使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其加入方法是预先将*加入碱性碘化钾溶液中。

2、若水中含三价铁达100-200mg/l时，可加入1ml40%的氟化钾溶液消除干扰。

3、若水样中含氧化物质（如游离氯），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。 

4、水样呈强酸或强碱性时，可用氢氧化钠或盐酸调至中性后测定。

5、在固定溶解氧时，若没有出现棕色沉淀，说明溶解氧含量低。

6、在溶解棕色沉淀时，酸度要足够，否则碘的分析不*，影响测定结果。