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凯氏定氮仪在使用时应注意的事项有哪些

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2018/9/10 13:41:12
 意大利Velp公司根据杜马斯燃烧的原理开发出的NDA701,是一款*的、高性能、率的分析氮/蛋白质含量的检测设备,可以同时适合固体和液体样品。仪器包含一个100位以上的自动进样器,实现全自动的进样方式。

 凯氏定氮仪的使用注意事项

  1、样品前处理

  样品应尽量选取具有代表性的,大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀,液体样要混合均匀。

  2、模块化消解装置消化样品

  消化过程中,首先确保浓硫酸量足够,如样品脂肪含量较高时,应适当增加硫酸量;其次对某些样品炭化易产生泡沫,这时可采用sh520消解炉曲线升温或手动控制升温,让消解溶液沸腾均匀后再提高消解温度,直至消化液呈透明蓝绿色再消化0.5h或1h。因为炭化过程中,升温速度过快会使样品溢出消化管或溅起粘附在管壁导致无法消化*而造成氮损失,影响结果准确性。

  3、上机测定

  仪器稀释水采用中性去离子水;蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水,避免碱性物质的混入,盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净;碱液应用中性去离子水配置;滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定。

  上机测试样品前,应打开仪器预热,放一支消化管空蒸一次,排除蒸馏管路中的空气。

  蒸馏时必须加碱,加入碱的作用一是中和硫酸,二是使溶液处于强碱性,这样才能使、(NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸、铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指示。若溶液的颜色不改变,则说明所加的碱液不足。

  蒸馏是否*,半自动凯氏定氮仪可用精密、pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定,中性说明已蒸馏*。全自动凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间(经验值)确保蒸馏*。

  蒸馏结束后,滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况,按照要求操作。



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