技术文章

对于本仪器，具体操作如下：

带有24号标准磨口的250mL锥形瓶加入20ml试样，加入0.250mol/L重铬酸钾标准溶液10.0mL和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。将锥形瓶接到毛刺冷凝管下端。从冷凝管上端缓慢加入30mL硫酸银-硫酸试剂，以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后，用30mL蒸馏水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用蒸馏水稀释至140mL左右（即总加蒸馏水80ml）。溶液冷却至室温后，加入3滴1，10-菲绕啉指示剂溶液，混合均匀。用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色有黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。