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蒸发光检测器检测银杏叶中银杏内酯A银杏内酯B银杏内酯C白果内酯)

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2019/4/29 16:47:19

银杏叶(测试物质:银杏内酯A银杏内酯B银杏内酯C白果内酯)

银杏叶

Yinxingye

GINKGO FOLIUM

本品为银杏科植物银杏Ginkgo bilobaL.的干燥叶。秋季叶尚绿时采收,及时干燥。

【性状】本品多皱折或破碎,完整者呈扇形,长312cm515cm黄绿色或浅棕黄色,上缘呈不规则的波 状弯曲,有的中间凹,深者可达叶长的4/5。具二叉状平行 叶脉,细而密,光滑无毛,易纵向撕裂。叶基楔形,叶柄长2 8cm体轻。气微,味微苦。

【鉴别】1)取本品粉末1g40%乙醇10ml加热回流10分钟,放冷,滤过,取滤液作为供试品溶液。另取银杏叶 对照药材lg同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各6μl分别点于同一用4% 酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸- (5 : 3 : 1 : 1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝 乙醇溶液,热风吹干,置紫外光灯365mn)下检视。供试品色 谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点。

2取本品粉末1g50%丙酮溶液40ml加热回流3小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用乙酸乙酯振摇 提取2次,每次20ml合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加15% 5ml使溶解,加人已处理好的聚酰胺柱3060目,1g 径为1cm用水湿法装柱上,用5%乙醇40ml洗脱,收集洗 脱液,置水浴上蒸去乙醇,水液用乙酸乙酯振摇提取2次,每 20ml合并乙酸乙酯液,蒸干,残渣加丙酮lml使溶解,作 为供试品溶液。另取银杏内酯A对照品、银杏内酯B对照 品、银杏内酯C对照品及白果内酯对照品,加丙酮制成每1ml 各含银杏内酯A 0.5mg银杏内酯B 0.5mg银杏内酯C 0. 5mg白果内酯lmg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点 于同一用4%醋酸钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯- 酸乙酯-丙酮-甲醇10 : 5 : 5 : 0.6)为展开剂,在15°C以下展开,取出,晾干,在醋酐蒸气中熏15分钟,在140160°C中加热30分钟,置紫外光灯365nm)下检视。供试品色谱中,在 与对照品色谱相应的置上,显相同颜色的荧光斑点。

【检查】杂质  不得过2%

水分  不得过12.0%

总灰分  不得过10.0%

酸不溶性灰分  不得过2.0%

【浸出物】照醇溶性浸出物测定法项下的 热浸法测定,用稀乙醇作溶剂,不得少于25. 0%

【含量测定】总黄酮醇苷  照液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.4%磷酸溶液50 : 50)为流动相;检测波 长为360nm理论板数按槲皮素峰计算应不低于2500

对照品溶液的制备  取槲皮素对照品、山柰素对照品、异 鼠李素对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含槲皮素 30μg山柰素30μg异鼠李素20μg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备   取本品中粉约1lg精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷回流提取2小时,弃去三氯甲烷液, 药渣挥干,加甲醇回流提取4小时,提取液蒸干,残渣加甲醇- 25%盐酸溶液4 : 1)混合溶液25ml加热回流30分钟,放冷,转移至50ml量瓶中,并加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法  分别精密吸取对,照品溶液与供试品溶液各 10μl注人液相色谱仪,测定,分别计算槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量,按下式换算成总黄酮醇苷的含量。

总黄酮醇苷含量=(槲皮素含量+山柰素含量+异鼠李素含量X2. 51

本品按干燥品计算,含总黄酮醇苷不得少于0.40%

萜类内酯  照液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-四。?呋喃-25 : 10 : 65)为流动相;蒸发光散射检测器检测(漂移管温度:70度,气体流速3l/min,气体压力:3.8bar)。理论板数按白果内酯峰计算应不低于 3000

sanotac ELSD6000蒸发光检测器

对照品溶液的制备  取银杏内酯A对照品、银杏内酯B 对照品、银杏内酯C对照品、白果内酯对照品适量,精密称 定,加50%甲醇制成每lml含银杏内酯A 0. 18mg银杏内酯B0.08mg银杏内酯C 0. 10mg白果内酯0.20mg的混合溶液,即得。

供试品溶液的制备  取本品中粉约1.5g精密称定,置索氏提取器中,加石油醚(3060°C)70°C水浴上回流提取1小时,弃去石油醚(3060°C)液,药渣和滤纸筒挥尽石油醚,置 60°C烘箱中烘干,再加甲醇回流提取6小时,提取液蒸干, 残渣加甲醇使溶解,转移至l0ml量瓶中,超声处理(功率 300W频率50kHZ)30分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇 匀,静置,精密量取上清液5ml加人酸性氧化铝柱200300 目,3g内径为1cm用甲醇湿法装柱)上,用甲醇25ml洗脱, 收集洗脱液,回收溶剂至干,残渣用甲醇5ml分次转移至 10ml量瓶中,加水约4. 5ml超声处理(功率300W频率 50kHz)30分钟,取出,放冷,加甲醇至刻度,摇匀,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液10μl供试品溶 1020μl注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程分别计算银杏内酯A银杏内酯B银杏内酯C和白果内酯的 含量,即得。

本品按干燥品计算,含萜类内酯以银杏内酯AC20H2409) 银杏内酯BC20H24010)银杏内酯CC20H24011)和白果内酯 C15H1808)的总量计,不得少于0. 25%

【性味与归经】甘、苦、涩,平。归心、肺经。

【功能与主治】活血化瘀,通络止痛,敛肺平喘,化浊降 脂。用于瘀血阻络,胸痹心痛,中风偏瘫,肺虚咳喘,高脂血症。

【用法与用量】912g

【注意】有实邪者忌用。

【贮藏】置通风干燥处。

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