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利用蒸发光检测器ELSD检测安宫止血颗粒中盐酸水苏碱

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2019/6/27 11:40:59

安宫止血颗粒(测试物质:盐酸水苏碱 

安宫止血颗粒

Angong Zhixue Keli

【处方】益母草2184g 马齿苋2184g

【制法】以上味,加水煎煮1次,次1.5小时,二次1小时,合并煎液,滤过,浓缩至适量,喷雾干燥,加入蔗糖适量,混匀,制粒,制成颗粒800g(4g/;或加入蔗糖190g 及阿斯帕坦10g混匀,制粒,制成颗粒1000g(5g/,即得。

状】本品为浅棕褐色至浅褐色的颗粒气微,味苦或味甜、微苦。

【鉴别】1)取本品1g研细,加70%乙醇25ml超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸水苏碱对照品,加乙醇制成每1ml 5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验9吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上以丙酮-无水乙醇-盐酸(10: 6: 1)为展开剂,展开,取出,晾干,在105°C加热15分钟,放冷,喷以稀碘化铋 钾试液-三氯化铁试液10 s 1)混合溶液至斑点显色清晰。 供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

(2)取本品1研细加稀盐酸3ml与乙醇25ml超声 处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取马齿苋对照药材2g同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-5 3 11)为展开剂展开取出,晾干,喷以0.2%茚三酮乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

【裣查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定

【含量测定】照液相色谱法测定。

色谱条件与系统适用性试验  以丙基酰胺键合硅胶为填充剂以乙腈-(12%冰醋酸溶液80 : 20)为流动相;蒸发光散射检测器检测(漂移管温度:60度,气体流速3l/min,气体压力:3.8bar)。理论板数按盐酸水苏碱峰计算应不低于 6000

ELSD9000 蒸发光散射检测器

对照品溶液的制备  取盐酸水苏碱对照品适量,精密称 定,加70%乙醇制成每1ml0.5mg的溶液,即得。

供试品溶液的制备  取装量差异项下的本品,研细,取约0.589精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入70%乙醇25ml 称定重量,超声处理(功率300W,频率40kHz)45分钟,取出,放冷,再称定重量,用70%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过, 取续滤液,即得。

测定法  分别精密吸取对照品溶液5μl10μl供试品溶液510μl注入液相色谱仪,测定,用外标两点法对数方程计算5即得。

本品每袋含益母草以盐酸水苏碱C7H13N02·HC1)计, 不得少于50. 0mg

【功能与主治】活血化瘀,清热止血。用于瘀热内蕴所 致的恶露不净,症见恶露不止、小腹疼痛、口燥咽干I人工流产 及产后子宫复位不全见上述证候者。

【用法与用量】温开水冲服。一次1袋,一日3,8 10天为一疗程。

【注意】孕妇忌用。

【规格】每袋装l)4g  (2)5g

【贮藏】密封。

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