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QuEChERS样品前处理方法

北京汇百川科技有限公司

2020/8/6 16:11:36

Quechers方法的起源

QuEChERS是一种近年兴起并快速得到应用推广的前处理方法,正如其名称,实际上是以下单词的组合:Quick-快速Easy-简单Cheap-廉价Effective-有效Rugged-可靠Safe-安全,正因为由以上鲜明特点,得以迅速推广并商业化。1989年路易斯安那州立大学的Barker教授提出一种被称为基质固相分散(MSPD)快速样品处理技术,其原理是将键合有C18等多种聚合物的固相萃取载体与样品一起研磨,得到半流体混合物,并将其作为填料装柱,然后用不同的溶剂淋洗柱子,将各种待测物洗脱下来。该方法省去了匀浆离心等步骤,一方面减少了样品损失,提高了回收率,另一方面简化了样品前处理步骤,提高了实验效率。2003年由美国*Anastassiades 教授基于MSPD技术开发了分散固相萃取技术,即QuEChERS技术。开发的初衷是用于水果蔬菜等植物性农产品检测的快速样品前处理技术

随着科学研究的深入,现在应用范围越来越广,包括各种动物性食品和经过复杂加工的高含糖量食品等。

Quechers方法的原理

原理与高效液相色谱(HPLC)和固相萃取(SPE)相似,都是利用吸附剂填料与基质中的杂质相互作用,吸附杂质从而达到除杂净化的目的。简单解释为以下过程:

  1. 首先对样品进行粉碎均质,这里需要用到刀式均质机,就是下图这个产品北京汇百川科技有限公司刀式研磨仪

      

刀式均质粉碎机

  1. 均质后的样品加入乙腈提取
  2. 加入萃取盐盐析分层,利用的是基质分散萃取机理,然后加入加入乙二胺-N- 丙基硅烷(PSA)等吸附剂除杂,结合离心分层原理,从而达到净化目的。
  3. 取上清液,进行GC-MS或者LC-MS检测

Quechers方法优势

  1. 回收率高,由于前处理步骤少,中间环节损失少,对大量极性及挥发性的农药品种的回收率高,尤其采用了内标法,回收率在90%以上。
  2. 准确度高,操作简便,基本上只有均质提取离心浓缩等步骤
  3. 可分析的农药范围广,包括极性、非极性的农药种类均能利用此技术得到较好的回收率
  4. 分析速度快,能在短时间内完成大批量样品的前处理操作
  5. 溶剂使用量少,污染小,价格低廉且不使用含氯化物溶剂

Quechers方法现状

虽然QuEChERS刚开始时是针对水果、蔬菜中多农残提取的一个方法,但是现在它已被采用在越来越多领域(比如,兽药 vet drugs,多环芳烃PAHs与抗生素)检测越来越多的不同样品(比如血浆、肉、土壤)。

起初QuEChERS是一种手工方法,近年全自动化的QuEChERS样品前处理平台已经出现并且开始商业化,*模拟人工步骤,自动化解放了人力,减少了人为的误差和实验的不确定性。下图为北京汇百川科技有限公司自动QuEChERS样品前处理平台:

 

北京汇百川科技有限公司自动QuEChERS前处理平台

Quechers方法的展望

引用Michelangelo Anastassiades 与 Steve LehotayFDA的话:

Luke 法、德国的Specht法作为普遍的农残检测方法,我们使用了20~25年,而现在科技发展一日千里,如果QuEChERS方法能用那么久,我们也会觉得吃惊。我们反而希望QuEChERS的思路能在新的应用领域得到测试、验证,虽然不知道效果会是如何。我们预计分散基质萃取会被应用到环境检测上,只是在萃取土壤时,其使用可能会面对挑战。随着LC/MS技术的发展,兽残、医学、法医检测当中的多种类,多残留分析会是QuEChERS的发展方向。

近,Lehotay欣喜地发现Graham Cooks与其在普渡大学的学生绕过色谱分析,利用QuEChERS进行样品处理后直接进行质谱分析novel ambient MS approaches。QuEChERS能有助于降低背景杂质的水平,使得提取物的被测物含量处于有效区间。

QuEChERS的发展离不开现代色谱与质谱技术的发展,样品处理技术将会继续与这些检测技术密不可分。就像之前我们所讲的,检测中有代表性的样品富集是十分重要的,当分析化学持续向小型、微型、纳米型发展时,这时样品处理技术要得到有意义的结果就会越来越难。如果有一天,从代表性样品的不同部位得出的成千上百的数据能很快地获得――我们预计这是以后样品处理的一个方展方向,但在多种类、多残留的分析上,仍然有很长的路要走,且具有深远的意义,另外QuEChERS方法自动化也必将趁势崛起,被越来越多实验室所接受,期待QuEChERS自动化仪器百花齐放。

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