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动物源食品中倍他米松的测定农业部1031号公告-2-2008

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2020/9/14 15:59:37

 

1、适用范围

适用于动物源食品中倍他米松的测定(该实验选用基质为鸡肉)

参考标准:《农业部1031号公告-2-2008 动物源食品中糖皮质激素类药物多残留检测 液相色谱-串联质谱法》

 

2、提取步骤

试样称取2g,加入15mL乙酸乙酯,涡旋混合,8000 r/min离心15 min,移取乙酸乙酯层于100mL浓缩瓶中。在残渣中0.1mol/L氢氧化钠溶液10mL,混匀,加乙酸乙酯20mL,涡旋混合,200r/min摇床振动15min,8000 r/min离心15 min,移取乙酸乙酯层,合并提取液,在旋转蒸发器上40℃浓缩至近干,加入1mL乙酸乙酯和5mL正己烷溶解残渣待净化。

 

3、SPE净化步骤

SPE柱:Welchrom® Silica,500mg/6mL

活化:6mL正己烷,弃去

上样:待净化液全部上样,弃去

淋洗:6mL正己烷,弃去

洗脱:6mL正己烷-丙酮(6:4)洗脱,接收

复溶:50℃水浴氮吹至干,加入20%乙腈水1mL溶解残渣,过膜后供高效液相色谱-串联质谱测定。

 

4、色谱条件

UPLC条件

色谱柱:Ultimate®XB-C18,2.1×150mm,5µm

流动相:A: 0.1%甲酸水溶液;B: 乙腈(A:B=70:30等度)

柱温:40℃

流速:0.2mL/min

进样体积:20µL

 

质谱条件

检测方式:多反应监测(MRM)模式

离子源:电喷雾离子源(ESI)

扫描方式:正离子扫描

离子喷雾电压:4500 V

离子源温度:500℃

气帘气(CUR)35 psi

雾化气(GS1)55 psi

辅助气(GS2)55 psi

其他质谱参数见表2

液质仪器型号:AB Sciex QTRAP 4500

 

 

5、色谱图或者加标回收率结果

 

 

 

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