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气相色谱之载气控制

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2020/10/23 9:38:47

 

进行气相色谱分析时要使用作为流动相的载气和用于检测器的燃气和助燃气。

1.载气

氮气、氦气、氢气、氩气都可用作气相色谱的流动相,常称作载气。

注: 1. 密度在0C测定;黏度在20C测定;热导率在100C测定。

2.IP=0.1Pa. s; 1ca1=4. 18J。

3. TCD-热导池检测器: FID-氢火焰离子化检测器:FPD-火焰光度检测器; ECD-电子捕获检测器:TID热离子化检测器:HID一氦离子化检测器; ArID-氩离子化检测器。

2.燃气和助燃气

气相色谱分析中,检测器常用的燃气为氢气,常用的助燃气为氧气和空气。

1.载气含有的杂质对气相色谱分析的影响

(1)使色谱柱的使用寿命缩短。

(2)使柱分离效率降低。

(3)使检测器的灵敏度下降,使微里组分测定不准确。

2.载气的净化要求

载气杂质对分析的影响是很大的。因此,载气在使用前要经过一定的争化。净化要求的程度主要取决于分析的要求、使用色谱柱的种类及检测器正确使用的条件。

在气相色谱分析中选择气体纯度时一般应注意以下原则:

(1 )微量分析比常量分析要求气体纯度高。如用TCD分析含量为10X 10-6的痕量一氧化碳,则所用载气中杂质的总含里应小于10X 10-6此时即使用纯度99999%载气,其含有0.001%的杂质,即相当于10X10-6,因此对含量为10X 10-5的痕里分析,所用载气纯度应高于99.99%。FID要求使用气体中烃类化合物含量必须很低,对使用甲烷转化装置的FID,载气中C0和C02的含量要求比般FID更低。对ECD必须使用超纯氮气。

(2)毛细管柱分析比填充柱分析要求气体纯度高。

(3)程序升温分析比恒温分析要求气体纯度高。

(4)浓度型检测器比质量型检测器要求气体纯度高

(5)中、仪器比低档仪器要求气体纯度高。

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