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2020/12/2 10:12:56
(该实验选用基质为猪肉)
一、适用范围
适用于动物源性食品中茚虫威残留量的测定(该实验选用基质为猪肉)
参考标准:《SN/T 1971-2007 进出口食品中茚虫威残留量的检测方法 气相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法》
二、提取步骤
称取5g样品(J确至0.01g)于50mL离心管中,加入5g氯化钠,再加入10mL丙酮-正己烷(1:2),涡旋混匀,超声提取20min,2500r/min离心3min,移取上层提取液于鸡心瓶中;残渣再加入10mL丙酮-正己烷(1:2)重复提取两次,合并提取液,35℃下旋蒸至约1mL,待净化。
三、SPE净化步骤
SPE柱:Welchrom® Alumina-N,规格:500mg/3mL;Welchrom® Florisil PR,规格:500mg/3mL。
活化:3mL丙酮-正己烷(1:2),弃去;
上样:待净化液全部上样,收集;
洗脱:加入6mL丙酮-正己烷(1:2)洗脱,收集于离心管中,并压干;
浓缩:35℃氮吹至近干,用丙酮定容至1mL,过膜后待检测。
四、色谱条件
色谱柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm;
进样口温度:220℃;
检测器(ECD)温度:280℃;
载气:N2;
进样方式:不分流进样;
载气流量:1.0 mL/min;
进样量:2μL;
升温程序:
90℃(2min),20℃/min上升至240℃(3min),20℃/min升至270℃(15min);
五、色谱图或者加标回收率结果
六、相关产品信息