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动物源性食品中茚虫威的测定

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2020/12/2 10:12:56

 

该实验选用基质为猪肉)

 

一、适用范围

适用于动物源性食品中茚虫威残留量的测定(该实验选用基质为猪肉)

参考标准:《SN/T 1971-2007 进出口食品中茚虫威残留量的检测方法 气相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法》

 

二、提取步骤

称取5g样品(J确至0.01g)于50mL离心管中,加入5g氯化钠,再加入10mL丙酮-正己烷(1:2),涡旋混匀,超声提取20min,2500r/min离心3min,移取上层提取液于鸡心瓶中;残渣再加入10mL丙酮-正己烷(1:2)重复提取两次,合并提取液,35℃下旋蒸至约1mL,待净化。

 

三、SPE净化步骤

SPE柱:Welchrom® Alumina-N,规格:500mg/3mL;Welchrom® Florisil PR,规格:500mg/3mL。

活化:3mL丙酮-正己烷(1:2),弃去;

上样:待净化液全部上样,收集;

洗脱:加入6mL丙酮-正己烷(1:2)洗脱,收集于离心管中,并压干;

浓缩:35℃氮吹至近干,用丙酮定容至1mL,过膜后待检测。

 

四、色谱条件

色谱柱:WM-5MS,30.0m×0.25mm×0.25μm;

进样口温度:220℃;

检测器(ECD)温度:280℃;

载气:N2;

进样方式:不分流进样;

载气流量:1.0 mL/min;

进样量:2μL;

升温程序:

90℃(2min),20℃/min上升至240℃(3min),20℃/min升至270℃(15min);

 

五、色谱图或者加标回收率结果

 

 

六、相关产品信息

 

 

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