技术文章

盐酸二甲双胍的测定方法详述

上海科兴商贸有限公司

2011/8/8 8:47:28

盐酸二甲双胍为白色结晶性粉末;无臭。本品在水中易溶,在甲醇中溶解,在乙醇中微溶,在氯仿或乙醚中不溶。熔点 本品的熔点为220~225℃。吸收系数 取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含5μg的溶液。照分光光度法,在233nm的波长处测定吸收度,吸收系数为778~818。

盐酸二甲双胍测定方法名称:盐酸二甲双胍的测定—中和滴定法

方法原理:供试品加冰醋酸和醋酸汞试液后,加萘酚苯甲醇指示液后,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显黄绿色,记录高氯酸滴定液的使用量,计算,即得。

试剂: 1. 水(新沸放置至室温),2. 高氯酸滴定液(0.1mol/L),3..萘酚苯甲醇指示液,4. 结晶紫指示液,5. 醋酐,6. 冰醋酸,7. 醋酸汞试液,8. 基准邻苯二甲酸氢钾。

试样制备:1. 高氯酸滴定液(0.1mol/L)配制:取无水冰醋酸(按含水量计算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,摇匀,在室温下缓缓滴加醋酐23mL,边加边摇,加完后再振摇均匀,放冷,加无水冰醋酸适量使成1000mL,摇匀,放置24小时。若所测供试品易乙酰化,则须用水份测定法测定本页的含水量,再用水和醋酐调节至本液的含水量为0.01%-0.2%。   标定:取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.16g,精密称定,加无水冰醋酸20mL使溶解,加结晶紫指示液1滴,用本液缓缓滴定至蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量,算出本液的浓度,即可。

贮藏:置棕色玻璃瓶中,密闭保存。

2.萘酚苯甲醇指示液配置:取α-萘酚苯甲醇0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。

3. 结晶紫指示液,取结晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。

操作步骤:精密称取供试品70mg,加冰醋酸10mL与醋酸汞试液5mL后,加萘酚苯甲醇指示液2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定溶液显黄绿色,并将滴定的结果用空白试验校正,记录消耗高氯酸滴定液的体积数(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于8.282mg的盐酸二甲双胍(C4H11N5 ·HCl ),即得。

相关产品

猜你喜欢

当前客户在线交流已关闭
请电话联系他 :