样品前处理在仪器分析过程中是一个既耗时又极易引进误差的步骤,样品处理的好坏直接影响色谱分析的结果,固相萃取小柱又是一种用途广泛而且越来越受欢迎的样品前处理技术,因此,为了提高分析测定效率,使用好固相萃取小柱是非常有必要.
Sep-Pak固相萃取产品引用与使用的样品处理技术,主要以硅胶基质吸附剂为主的Sep-Pak固相提取产品,在世界范围内受到广泛承认,至今仍是应用文献zui多的固相提取产品。Sep-Pak产品有多种多样的吸附剂种类与产品规格供您选择,能够适用于GC、HPLC和UPLC分析方法的所有需要。
1.产品形式:小柱96孔提取板μElution提取板
2.固定相:反相(硅胶基质)
tC2–键合相疏水性弱
C8–键合相疏水性中等
C18–单点式键合C18,沃特世推出产品
tC18–三点式键和C18以增强耐水解稳定性
反相或正相使用(是比硅胶极性稍弱的备选产品)
氨丙基(NH2)–碱性极性键合相
氰丙基(CN)–极性键合相
二醇基(Diol)–中性极性键合相
PSA–伯胺仲胺键合相
正相
硅胶–极性表面,用于从非极性溶剂中吸附分析物
氧化铝(A, B和N型)–高活性氧化铝,具有酸性(A),碱性(B)和中性(N)不同化学性质的固定相规格
弗洛里硅土(Florisil?)–极性的、高活性的、弱碱性吸附剂,从非水相样品溶液中吸附中等极性分析物
离子交换(硅胶基质)
Accell Plus QMA–亲水性的强阴离子交换吸附剂,大孔径
Accell Plus CM–亲水性的弱阳离子交换吸附剂,大孔径
特殊固定相
PoraPakRDX–分析地下水和地表水中的爆炸物,EPA-8330
Sep-Pak Dry干燥剂–无水硫酸钠,用于除去非水相提取物中的残留水份
DNPH(二硝基苯肼)–硅胶–分析空气中的醛酮,EPA-T0-11A,ASTM D-5791
XPoSure–检测室内空气的醛酮
AC2–活性炭,用于富集杀虫剂和除草剂
PS2–苯乙烯-二乙烯苯聚合物,用于富集杀虫剂和除草剂
炭黑/氨丙基–用于食品中的杀虫剂分析
炭黑/PSA–用于富集食品中的杀虫剂
反相操作:
1. 使用6-10个柱体积的甲醇或乙腈平衡小柱,使用6-10个柱体积的水或者缓冲盐冲洗小柱,不要让它干掉。
2. 将样品溶解到强极性溶剂中上样到小柱上
3. 用强极性溶剂清洗不想要的化合物
4. 用弱极性溶剂清洗弱的保留成分
5. 用逐渐增加的非极性的溶剂洗脱保留更强的成分
6. 当回收到所有的成分后,采用合适的方式将小柱处理掉
正相操作:
1. 使用6-10个柱体积的非极性溶剂平衡小柱
2. 将样品加入到小柱上
3. 用非极性溶剂清洗不想要的化合物
4. 用极性溶剂清洗*个成分
5. 用逐渐增加极性的溶剂洗脱保留的成分
6. 当回收到所有的成分后,采用合适的方式将小柱处理掉