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原子吸收光谱法测定人体血清中微量元素钙、镁、铜、铁、锌

郑州君翼仪器设备有限公司

2021/8/23 10:49:17

1、 仪器介绍

     原子吸收光谱仪是由行业的专家和国内知M高校联手研发完成,拥有几十年光谱仪器的研发和应用经验。该产品包括火焰、石墨炉及氢化物发生系统,可配置多种附件,灵活的配置方案可满足不同层次客户的需求。全自动多功能型原子吸收光谱仪可进行复杂的样品分析,多种分析方法可自动切换,做到无人全自动分析。
    原子吸收光谱仪广泛应用于科研、质检、疾控、环保、冶金、农林、化工等行业,创新的软、硬件设计确保样品分析的准确性、安全性、易用性,仪器维护简单便捷。

2、实验部分

2.1 仪器和试剂

2.1.1 仪器

原子吸收光谱仪

Transferpette微量移液管

SIGMA离心机:3-15

2.1.2 试剂及其配制

Cu、FeZn标准溶液为1000 mg/L(国家标准物质中心),用时稀释至10 mg/L备用。

Ca、Mg标准溶液为1000 mg/L(国家标准物质中心),用时稀释至100 mg/L备用。

曲拉通:北京全新拓达科技有限公司,Triton X-100

X酸:北京化工厂,优级纯GR

Y酸:北京化工厂,优级纯GR

氯化钠:北京化工厂,分析纯AR 

氧化镧:国药集团化学试剂有限公司,高纯试剂;

曲拉通与X酸混合液:取曲拉通47 mL,加X酸10 mL,用超纯水定容至1 L,用时稀释10倍后备用。

LAN盐与氯化钠混合液:取氧化镧287 g100 mL超纯水,436 mLY酸,30 g L化钠,最后用纯水定容至3 L,用时稀释4倍后备用。

2.2  实验步骤

2.2.1  样品的预处理

取事先存放在冰箱中保存的全血样品,上离心机离心2 min,然后用微量取样器分取500 µL血清于5 mL已经烘干的干净小塑料管中,加入2 mL稀释后的曲拉通与X酸的混合液,摇匀备用,此试样用于血清中CuFeZn的测定。再分取100µL血清于5 mL已经烘干的干净小塑料管中,加入2 mL稀释后的镧盐与L化钠的混合液,摇匀备用,此液用于CaMg血清中的测定。

2.2.2标准曲线的测定

CuFeZn标准使用液10 mg/L(此使用液三种元素可以配在一起),分别吸取1.0 2.0 3.0 4.0 5.0mL100mL容量瓶中,用稀释后的曲拉通和X酸混合液稀释至刻度,此标准溶液曲线分别为0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 mg/L,摇匀备用。

Ca标准使用液100 mg/L,分别吸取2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 mL100mL容量瓶中,用稀释后的镧盐和L化钠混合液稀释至刻度,此标准溶液曲线分别为2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 mg/L,摇匀备用。和Ca的标准曲线配制一样,配成Mg的标准曲线为0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 mg/L,摇匀备用。

3、结论

血清中微量元素的正常值范围(单位:mg/L

Ca----0.90~2.00

Zn----0.90~2.00

Fe----0.90~3.00

Ca----95.0~115.0

Mg----21.0~25.0

    其中,注意如果血清溶血则铁元素含量大于3.00 mg/L,这时候测定的铁元素的数值就不准确了,需取样品重新测定。

加标回收率

元素    测定值mg/L(为样品稀释后数值)    加标量mg/L     加标测定值mg/L     回收率%

Zn         0.19                                                  0.20                       0.38         95.0

Cu         0.29                                                  0.20                       0.48         95.0

Fe         0.30                                                   0.20                      0.49         95.0

Ca         4.9                                                     1.0                        5.9          100.0

Mg         1.0                                                      1.0                       2.0         100.0



试验方法

1、溶液配制

1.1 曲拉通与X酸混合液:取曲拉通30 mL,加硝酸10 mL,用超纯水定容至1 L,用时稀释10倍后备用。

1.2 镧盐与L化钠混合液:取氧化镧58.65 g50 mL超纯水,250 mL浓Y酸(产生大量热,此步骤一定要慢),最后用纯水定容至1L,备用。

1.3 Cu、FeZn标准使用液10 mg/L(此使用液三种元素可以配在一起):分别移取1000 mg/L标准溶液各1 mL100 mL容量瓶中,配制成10 mg/L标准使用液,摇匀备用。

1.4 Ca、Mg标准使用液(混合)

Ca标准使用液10 mg/L:移取1000 mg/L Ca标准溶液0.25 mL25 mL容量瓶中,配制成10 mg/L标准使用液,摇匀备用。

Mg的标准使用液5 mg/L:移取1000 mg/L Mg标准溶液0.125 mL25 mL容量瓶中,配制成5 mg/L标准使用液,摇匀备用。

2  实验步骤

2.1  样品的预处理

2.5 mL血清于15 mL已经烘干的干净小塑料管中,加入10 mL稀释后的曲拉通与X酸的混合液,摇匀备用,此试样用于血清中CuFeZn的测定。再分取100 µL血清于15 mL已经烘干的干净小塑料管中,加入10 mL稀释后的镧盐与氯化钠的混合液,摇匀备用,此液用于CaMg血清中的测定。

2.2标准曲线的测定

CuFeZn标准使用液10 mg/L,分别吸取0.25 0.50 0.75 1.0 1.25 mL25 mL容量瓶中,用稀释后的曲拉通和X酸混合液稀释至刻度,此标准溶液曲线分别为0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 mg/L,摇匀备用。

Ca标准使用液10 mg/L,分别吸取0.5 1.0 2.0 3.0 4.0  mL10mL容量瓶中,用稀释后的镧盐和L化钠混合液稀释至刻度,此标准溶液曲线分别为0.5 1.0 2.0 3.0 4.0 mg/L,摇匀备用。取Mg的标准使用液5 mg/L,分别吸取0.1 0.2 0.4 0.6 0.8 mL10 mL容量瓶中,用稀释后的镧盐和L化钠混合液稀释至刻度,此标准溶液曲线分别为配成Mg的标准曲线为0.05 0.10 0.20 0.30 0.40 mg/L,摇匀备用。

2.3进样


3、结果计算

血清中微量元素的正常值范围(单位:mg/L

Cu----0.90~2.00

Zn----0.90~2.00

Fe----0.90~3.00

Ca----95.0~115.0

Mg----21.0~25.0


加标回收率

元素    测定值mg/L(为样品稀释后数值)    加标量mg/L     加标测定值mg/L     回收率%

Zn         0.19                    0.20          0.38         95.0

Cu         0.29                    0.20          0.48         95.0

Fe         0.30                    0.20          0.49         95.0

Ca         4.9                     1.0           5.9          100.0

Mg         1.0                     1.0           2.0         100.0


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