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索氏提取器在提取农残的时候应该注意什么

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2021/10/26 10:12:05
  索氏提取法是一种经典萃取方法,用于测量食品、饲料、土壤、聚合物、纺织品、纸浆和许多其他物质中的可提取物,在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用。国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法,其它样品制备方法一般都与其对比,用于评估方法的提取效率。
  大多数农药是脂溶性的,所以一般采取提取脂肪的方法,将经分散而干燥的样品用无水乙mi或石油醚等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中,再净化浓缩即可分析。
  适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品。无水乙mi或石油醚等溶剂,提取效率高,操作简便。
  索氏提取法步骤:称取2-5g样品到索氏样品套管中,添加150ml溶剂到索氏烧瓶中,按每小时4-6循环萃取16-24小时,然后冷却,对萃取液进行浓缩,再适当的溶剂进行复溶,进行仪器分析。
  需要注意:提取时间长,消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性;含水量过高的水果蔬菜不宜作为分析对象。
  影响提取效果的因素主要有:决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间),料液比以及提取温度等。
  提取过程中的注意事项:
  1、一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失。
  2、在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
  3、实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。

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