二手傅里叶红外光谱仪测定用样品应干燥，否则应在研细后置红外灯下烘几分钟使干燥。试样研好并具在模具中装好后，应与真空泵相连后抽真空至少2分钟，以使试样中的水分进一步被抽走，然后再加压到一定压力后维持2～5min。不抽真空将影响片子的透明度。
压片时，应先取供试品研细后再加入KBr再次研细研匀，这样比较容易混匀。研磨所用的应为玛瑙研钵，因玻璃研钵内表面比较粗糙，易粘附样品。研磨时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力，如不按同一方向研磨，有可能在研磨过程中使供试品产生转晶，从而影响测定结果。研磨力度不用太大，研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可。试样研好后，应通过一小的漏斗倒入到压片模具中(因模具口较小，直接倒入较难)，并尽量把试样铺均匀，否则压片后试样少的地方的透明度要比试样多的地方的低，并因此对测定产生影响。另外，如压好的片子上出现不透明的小白点，则说明研好的试样中有未研细的小粒子，应重新压片。
压片用模具用后应立即把各部分擦干净，必要时用水清洗干净并擦干，置干燥器中保存，以免锈蚀。
傅里叶红外光谱仪出现故障的处理方法：
不能正常工作时，可先启动仪器自诊断功能，检查仪器某些器件工作状况，或者根据仪器的异常现象，参照仪器使用说明书进行排查。
若发现是光谱仪硬件损坏，应请专业维修工程师来现场处理，若无法查出故障原因，也应及早与维修工程师沟通，及时传递仪器的故障信息以便工程师来现场维修之前能大概判定故障原因并准备好所需的备品备件。如果故障原因不是硬件问题，可通过调整、重新设置光谱仪参数等技术操作解决的，可自行处理。
