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甲醛肟分光法分析水中锰含量

郑州贯奥仪器仪表有限公司

2021/12/14 11:14:37

  甲醛肟是一种含有羰基的醛、酮类化合物与羟胺作用而生成的化合物,这种化合物在碱性的溶液中可以与锰形成棕红色的化合物,分析这种棕红色化合物的吸光度,就能通过算式得出锰的含量。

  通过它的这一特性大家可以用来分析饮用水或其他水源中的总锰含量。其分析质量为1.0ug,若取50mL水样进行分析,分析质量浓度为0.02mg/L。

分析水中总锰含量

分析所用仪器

1.锥形瓶 100mL

2.具塞比色管 50mL

3.分光光度计

分析所用试剂

1.硝酸

2.过硫酸钾

3.亚硫酸钠

4.硫酸亚铁铵溶液

称取700mg硫酸亚铁铵,加入硫酸溶液(1+9)10mL,用实验室一级纯水稀释至1000mL。

5.氢氧化钠溶液(160g/L)

称取160g氢氧化钠,溶于实验室一级纯水,并稀释至1000mL。

6.乙二胺四乙酸二钠溶液(372g/L)

称取37.2g乙二胺四乙酸二钠,加入氢氧化钠溶液约50mL,搅拌至*溶解,用实验室一级纯水稀释至100mL。

7.甲醛肟溶液

称取10g盐酸羟胺溶于约50mL实验室一级纯水中,加入5mL甲醛溶液,用实验室一级纯水稀释至100mL,将试剂存放在阴凉处,至少可保存1个月。

8.氨水溶液(0.88g/mL)

量取70mL氨水,然后用实验室一级纯水稀释至200mL。

9.盐酸羟胺溶液(417g/L)

称取41.7g盐酸羟胺溶液实验室一级纯水中,稀释至100ml。

10.氨性盐酸羟胺溶液

将以上的氨水溶液和盐酸羟胺溶液等体积进行混合。

11.锰标准储备液(1mg/mL)

称取1.2912g氧化锰或称取1.000g金属锰,加硝酸(1+1)溶解后,用实验室一级纯水定容至1000mL。

12.锰标准使用溶液(10ug/L)

吸取5.00mL锰标准储备液用实验室一级纯水定容至500mL。

分析水中总锰含量的步骤

详细分析步骤

1.水样预处理

  如果采集的待分析水样含有悬浮锰及有机锰,大家可以在预处理后进行分析,取一定量的水样于锥形瓶中,按照每50mL水样加硝酸0.5mL,过硫酸钾0.25g,放入数粒玻璃珠,在电炉上煮沸30min,取下稍冷,用快速定性滤纸过滤,用稀硝酸溶液洗涤滤纸数次。滤液中加入约0.5g亚硫酸钠,用纯水定容至一定体积作为测试溶液。

对采集的总锰水样进行预处理

2.分析水样

  取50mL清洁水样或测试溶液于50mL比色管中。

  另外取50mL比色管8支,分别加入0mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL和4.00mL锰标准使用溶液,加入实验室一级纯水至刻度线。

向水样及标准系列管中各加入1.0mL硫酸亚铁铵溶液,0.5mL乙二胺四乙酸二钠溶液,混合均匀后,加入0.5mL甲醛肟溶液,并立即加1.5mL氢氧化钠溶液,混合均匀后打开管塞静置10min。

  加入3mL氨性盐酸羟胺溶液,至少放置1h,如果室温低于15℃时可以放入温水浴中,然后再波长450nm处,用5cm比色皿以实验室一级纯水为参比,分析其吸光度。

  绘制标准曲线,并查出水样管中锰的质量,通过公式计算出被测水样中的总锰含量。

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