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用于快速 GC 分析的氮气?让我们缩小这个想法

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2022/11/14 19:10:48

更短的运行时间、更锐利的峰、更高的分离度和更低的载气成本……我们都想要!这些目标似乎相互矛盾,但可以通过了解气体流经不同尺寸的气相色谱 (GC)色谱柱时的气体行为来实现。氮气已被用作载气,GC 色谱柱具有窄内径 (ID) 以实现这些目标,我想就不同载气的效率和在不同的列尺寸。

氮气的分子质量远大于氦气或分子氢。当使用氮气作为载气时,它会以比氦气更大的力量撞击挥发的分析物。当分析物正处于进入或离开固定相的中间时,这一点尤其重要。然后,包含特定分析物的分子集合将分布在更长的长度上,从而导致谱带变宽和峰变宽。想象一下在强风和雨中摇晃的树木,您可以看到如果氮气流过 GC 色谱柱的速度过快,分析物条带将如何变宽。结果是氮气必须以比氦气更慢的速度(具体来说是线速度)流过色谱柱,以保持尖锐和有效的峰。

较大质量的氮气实际上比氦气或氢气更具优势。当以佳速度使用时,氮气会在 GC 期间产生最·有效的峰,因为一旦分析物处于挥发状态,大量的氮气会大限度地减少纵向扩散。较大质量的氮从后面有力地沿着挥发的分析物引入,同时还抑制了挥发的分析物的特别高能分子向前冲。那么,我们如何在没有长时间运行的情况下使用氮气呢?使用较窄的列。

载气通过GC 色谱柱时会受到“层流”流动影响。层流效应描述了靠近柱子中心与沿着柱子内壁的气流行为的差异。中心的气体既受益于来自柱头压力的大部分力,也受益于沿柱内壁缺乏摩擦力。相反,靠近墙壁的气体会同时遭受这两种疾 病,导致靠近中心的气体膨胀。具有更宽 ID的列为这个凸起提供了更大的机会,当使用更宽的直径时,用户将需要应用更慢的线速度。层流效应在具有窄内径的色谱柱中不会那么明显,并且用户实际上可以应用比给定载气的典型线速度更快的线速度。

作为一个快速说明,流速肯定会随着色谱柱的 ID 增加和减少,其方式与 HPLC 相同。通常,我们将通过对宽色谱柱应用快速流速和在窄色谱柱应用慢流速来调整流速以保持一致的线速度。n HPLC 色谱柱填充有颗粒,而毛细管 GC 色谱柱是开管,因此在 GC 期间层流效应成为更多考虑因素(至少在使用 WCOT 色谱柱时)。

如果我们将所有这些放在一起,氮气需要比氦气更慢的线速度,但窄内径色谱柱允许我们提高预期载气的线速度。氮气在 0.25 毫米内径色谱柱上的理想线速度约为 12 厘米/秒,但在 0.10 毫米内径色谱柱上的理想线速度约为 15 厘米/秒。当氦气被理想化时,氮气的运行速度可能比这些理想化值略快,并且仍然保持与氦气相媲美的合适效率(不要忘记使用氮气时缺乏纵向扩散)。终结果是您可以通过 0.10 mm ID GC 色谱柱以 18 – 20 cm/sec 的速度运行氮气,这与通过更宽的 0.32 mm ID 色谱柱的 24 cm/sec 流速相当。

氮气将产生三种常见载气中尖锐的分析物峰。氮气的唯·一缺点是由于氮气的质量较大,因此实现最佳效率所需的线速度较慢。当使用窄内径的气相色谱柱时,层流动力学允许氮气以更高的线速度运行,终导致运行时间更短,同时产生更尖锐的峰并使用更安全、更经济的载气。


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