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离子色谱柱柱效下降会有什么现象?

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2022/11/27 17:20:29
离子色谱柱是离子色谱系统的心脏,只有性能优良的色谱柱才能达到良好的分离效果,这对色谱柱材料,填充料(交换树脂)、柱尺寸、装柱技术等均有一定的要求。柱两端均有微孔筛板以防试料或洗脱液中的细微颗粒进入柱中,影响柱中树脂的渗透性。
 
柱效下降会有什么现象?
 
1.看峰分离度,分离度直接关系测试结果准确性,可以判断柱效是否下降,柱效下降分离度一般会变差。
 
2. 测定色谱柱的塔板数来判断
 
3.通过压力变化和出峰时间来判断,一般柱效下降时伴随着柱压的升高和降低,此时出峰的时间也会和之前有很大差异。
 
4.还可以根据新的柱子的保留时间判断,看重复性,平行性如何.
 
5. 通过谱图峰型的变化,是否有严重前伸和拖尾现象,如果峰型很差了,柱效已经下降了
 
3、柱效下降后如何来提高柱效。
 
离子色谱柱长时间在缓冲溶液中使用和进样,将导致色谱柱离子交换能力下降。用稀酸缓冲溶液冲洗可以使阳离子柱再生,反之,用稀碱缓冲溶液冲洗可以使阴离子柱再生。另外,还可以选择能溶解柱内污染物的溶剂为流动相做正方向和反方向冲洗.但再生后的色谱柱柱效是不可能恢复到新柱的水平的. 如果柱子装反了,可以调回来,但可能会造成柱内担体塌陷.在不得已的情况下尽量不要反装色谱柱。

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