小麦粉中呕吐毒素含量的免疫亲和柱法-化工仪器网-手机版

本方法适用于谷物及其制品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定。参照《GB 5009.111-2016食品安全国家标准食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇及其乙酰化衍生物的测定》。

一、样品提取

称取试样10.0 g(精确至0.001 g)于100 mL离心管中，加入2.0 g PEG 8000，再加50 mL蒸馏水，均质3 min，6000 r/min离心5 min，取上清液过玻璃纤维滤纸，滤液备用。

二、SPE柱净化

将低温下保存的免疫亲和柱恢复至室温；待免疫亲和柱内原有液体流尽后，取上述样液5 mL移至玻璃注射器筒中过柱（流速1滴/秒）；再取10 mL蒸馏水分两次快速过柱，弃去流出液，抽干小柱；1 mL甲醇洗脱，45℃氮吹至近干，1 mL初始流动相复溶，涡旋1 min,过0.45 um有机滤膜，供高效液相色谱测定。

三、仪器条件

仪器：Agilent 1260

色谱柱：Agilent HC-C18柱(4.6X250 mm,5 μm)

检测器：Agilent 紫外检测器

检测波长：218 nm

流动相：A：甲醇 B：水

洗脱方式：等度洗脱甲醇：水=20：80

流速：0.8 mL/min

进样体积：20 μL

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四、实验结果

表1. 小麦粉基质中呕吐毒素的不同添加回收结果