定氮仪由主机、水解炉、冷凝与吸收装置、水蒸汽发生装置等构成。
全自动定氮仪实验操作步骤：
1 水解炉通电升温，塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞，调节氦气流量为50mL/min。
2 从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液，并用橡皮塞塞紧侧管管口。套式恒温器通电升温，并使温度控制在（125±5）℃，接通冷凝水。
注：250g/L 的氢氧化钠溶液每天更换一次。
3 当水解炉炉温升到500。Ｃ左右时，通入水蒸汽，水解炉炉温达到 1050。Ｃ后，空蒸 30min。
4 称取粒度小于 0.2mm 的空气干燥试样 0.1g 左右（称准到 0.0002g），将约 0.5g 氧化铝与分析试样充分混合后，转移至瓷舟内，对于挥发分较高的烟煤，在混合后的试样上，应覆盖一层氧化铝（0.3 g～0.5g）。
5 在吸收瓶中加入 20 ｍ L 饱和硼酸溶液和 3 滴～4 滴混合指示剂，将之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端没入硼酸溶液。
6将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上，塞紧带进样杆的橡皮塞，以（100～120）mL/30min 的流量通入水蒸汽。按阶段进样。
7 取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外，洗液收入吸收瓶中。
8 停止通入氦气和水蒸汽，将托盘拉回到低温区。
9 以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。由硫酸标准溶液的用量来计算煤中氮的含量。
注：每天在煤样分析之前，须对蒸馏装置用蒸汽进行清洗（空蒸）30min或待锥形瓶内馏出物体积达到 100 ｍL～150 ｍL 后，再进行正式试验。
10 试验结束后，关冷凝水、氦气，关闭所有电器开关，将蒸馏瓶内的碱液倒出并把蒸馏瓶洗净。
空白试验
1 更换试剂或仪器设备后，应进行空白试验。
2 用光谱纯石墨代替煤或焦炭试样，按测定步骤进行空白试验，硫酸标准溶液的用量即为空白。
