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使用手性色谱柱可能会遇到的问题?

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2023/5/28 18:27:27
手性色谱柱是一种基于高效液相色谱技术的手性分离方法,主要包括液相色谱、超高效液相色谱、毛细管电色谱等模式。它能够对不对称分子的镜像异构体进行有效的分离,并以其高效、准确、可靠的特点成为光学异构体拆分的*选方法。而手性色谱柱的分离原理则基于其固定化手性选择剂提供的各种对映体选择性,从而实现手性化合物的区分。使用手性色谱柱可能会出现的问题有:

1、正相手性色谱柱柱压高

压力高的原因有可能是流动相中醇的含量太高,或者液相流路中有堵塞,或者柱头有样品析出,或者填料被压缩柱头塌陷等。针对不同的原因请有针对性的采取相应的措施。如果是流动相中醇含量太高,则需要升高温度或者降低流速。如果液相流路中有堵塞需要排除堵塞。如果柱头有样品析出则需要使用流动相溶解样品以及样品预处理除掉样品中易析出的成分。如果填料被高压压缩柱头塌陷,则需要重新购买新的设备。

2、手性色谱柱谱图中异构体的分离度下降

分离度下降的原因有可能是色谱柱以外的色谱条件发生了变化,或者色谱柱受损柱效发生了变化。先查看是否是因为温度、流动相成分等外在因素发生了变化导致分离度下降,如果排除了各种外在因素就有可能是分析柱本身的柱效下降导致的。如果分离度在短时间内急剧下降伴随柱压上升,可能是有强极性溶剂损害了柱子;如果分离度在长时间内慢慢下降,可能是柱头受污染或柱头塌陷,需要更换保护柱或者更换分析柱。

手性色谱柱是由具有光学活性的单体,固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异,从而达到光学异构体拆分的目的。

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