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南京宁博钢铁及合金化学分析方法中和滴定法测定硼量

南京宁博分析仪器有限公司

2011/10/20 10:54:29

 

N-HW3000A型钢铁分析仪
 
1 主题 内容与适 用范围
本标准规定了中和滴定法测定硼量。
本标准适用于高硼不锈钢中硼量的测定。测定范围:0. 50%-2. 00%.
2 方法提要
    用盐酸溶解试样,过氧化氢氧化,强碱分离铁、铬、镍等元素。用对一硝基酚为指示剂,调节溶液至酸
性,煮沸,以除去二氧化碳,重新调节溶液的酸度为pH7。在甘露醇存在下,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠
标准溶液滴定。
    1g试样中含钨量大于 15 mg,含钥量大于 15 mg均干扰测定。
3 试剂
甘露醇。
盐酸(1+1).
盐酸(1+10),
过氧化氢溶液((1+1)a贮于塑料瓶中。
氢氧化钠溶液((20/),贮于塑料瓶中。
氢氧化钠溶液((0.4%)e贮于塑料瓶中。
氯化钡溶液(10/),
中性水:将蒸馏水煮沸除去二氧化碳后流水冷却,用时制备。
对一硝基酚溶液((1%):乙醇(4+1)配制。
酚酞溶液(0.5YO):称取。. 25 g酚酞溶于30 mL乙醇中,用水稀释至50 mL,
氢氧化钠标准溶液〔c(NaOH)约0. 1 mol/LD,
配制:称取4g氢氧化钠溶于250 mL水中,加1 mL氯化钡溶液(3.7),煮沸1-2 min,冷却
后,用水稀释至 1 000 mL,摇匀,静置,待碳酸钠沉淀下沉后,将上层清液虹吸到另一塑料瓶中。
标定:称取 0. 300 0 g预先经 105'C烘 1h后并置于干操器中冷却至室温的基准苯二甲酸氢钾
三份,分别置于 250 mL锥形瓶中。用20 mL乙醇溶解,加约 50 mL中性水((3.8),加 2^3滴酚酞溶液
用氢氧化钠标准溶液(3. 11.1)滴定至溶液呈粉红色。三份溶液所消耗氢氧化钠标准溶液的毫升数的极差值不应超过 。.05 mL,取其平均值。
4 分析步骤
试样量
    称取 1.。。。9试样。
空自试验
    随同试样做空白试验。
测 定
将试样 (4.1) 于 300 mL锥形瓶中,加 30 mL盐酸(3.2),低温加热,试样*溶解后滴加
2 mL过氧化氢溶液((3.4)煮沸 2-3 min,取下,冷却。
试液移入500 mL容量瓶中,加水至约 400 mL,在不断摇动下,滴加氢氧化钠溶液(3.5)至氢氧至氢氧化物沉淀开始生成后再过量 20 mL,用水稀释至刻度,摇匀,移入 500 mL干塑料烧杯中,待沉淀下沉后.用快速滤纸干过滤于250 mL容量瓶中.弃去开始的几毫升滤液,满刻度后,将滤液倒入 500 mL锥形瓶中.用少量的水洗容量瓶,洗液并入锥形瓶中,加3滴对一硝基酚溶液(3. 9),用盐酸((3. 3)中和至黄色消失,并过量0. 5 mL盐酸(3.3),煮沸试液浓缩至体积为 80"-100 mL。
    注:强碱分离时,碱性溶液不宜长时间接触玻璃器皿,否则,导致空白值增高。
滴 定
    将煮沸试液取下,稍冷,立即用流水冷却至室温,用氢氧化钠溶液(3. 6)调节试液至刚出现浅黄色,加6x甘露醇(3.1),振荡‘加入5^6滴酚酞溶液((3. 10),用氢氧化钠标准溶液((3. 11)滴定试液至呈现粉红色,再加 1R甘露醇(3.1),继续滴定,并反夏加甘露醇(3.1)滴定,直至红色不消失为终点。
0.010 81— 与1. 00 ml氢氧化钠标准滴定溶液〔c(NaOH)=1. 000 mol/L〕相当的硼的质量,g。
 
 

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