1、滴定速度
控制好卡尔费休滴定中加入的滴定剂量。从理论上讲，滴定剂加的越快越好，且在终点到达时刚好停止，精确测定滴定剂消耗量。
2、pH值
反应最大速率出现在PH值为5.5~8之间，在实际操作中应避免pH＞8或pH＜4，滴定酸性或碱性样品时应加入缓冲剂调节溶液pH值。
3、搅拌速度
当观察到小的涡流时，就是最佳搅拌速度。若速度太慢，滴定也会慢且不充分，可能发生过量滴定。若搅拌速度太快，溶液中现成气泡，气泡会导致错误的测量值。
4、仪器
在测样品之前要进行馈液，以确保滴定管和管道中无空气，卡尔费休溶液漂移值太高，应及时更换分子筛。废液瓶上的分子筛含有SO₂应该先用去离子水清洗，然后烘干再生。对仪器要定期维护，清洁滴定仪表面电机可用去离子水超声波浴几分钟或用铬酸浴，然后用去离子水清洗。
5、环境水分
环境水分是导致卡式滴定产生误差的主要原因，相对湿度＞80%的环境，房间内应安装除湿器，并且实验仪器不能正对着空调。
6、滴定剂浓度
对于滴定剂和溶剂要确保在试剂有效期内使用，并要妥善保存防止其吸收环境水分而导致试剂本身浓度降低，试剂应保存在低温干燥处，可置于干燥皿中。
7、溶剂
溶剂对卡式反应有影响。研究发现溶剂中的甲醇含量≥20%时碘和水以1:1的比例反应，因此甲醇的量需始终不少于要求的低量。
溶剂中的水分含量对卡尔费休的滴定也有影响。当溶剂中水分含量＞1mol/L时，滴定度将升高，影响测量结果准确性。然而实际操作中这种情况并不多见，因为溶剂的水分含量微乎其微。
