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乙醛含量分析和联二酮含量分析的实验

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2024/2/29 11:25:13

所有的分析都使用了 PerkinElmer® TurboMatrix™自动顶空进样器以及 Clarus® 580 气相色谱。Clarus® 580 气相色谱配有火焰离子化检测器(FID)以及电子捕获检测器(ECD)及 D-Swafer 多通道流路技术附件。


图 1 给出了 D‐Swafer 在这一系统中的连接方式。如图所示,由顶空所产生气体样品经传输线导入 GC 进样口后,首先由一窄口径限流管导入 D‐Swafer。由 D‐Swafer 将样品分向其后的两个分析通道:A. 弱极性柱(Elite‐5)连接 ECD,用于分析联二酮;B. 极性柱(Elite‐Wax)连接 FID,用于分析乙醛。样品于两通道的自动切换,仅依靠 P2 阀的开关。其中,方法所涉及各管路长度及各点载气操作压力均由专门的 Swafer 自带方法开发软件优化计算得到(图 2)

样品处理啤酒样品需要在顶空分析之前进行除气。对啤酒进行除气非常重要,可以在顶空加热过程中不让溶解在啤酒中的二氧化碳(CO2)影响内压,并且降低在气谱图生成过程中由于溶解了二氧化碳而对气相色谱基线的干扰。样品除气的方式很多,可以振摇除气,亦可超声脱气。除气后,向顶空进样小瓶中加入 5-10ml 样品,同时用聚四氟乙烯/硅橡胶进样垫将其封口。工作曲线配制以含 5%乙醇的水溶液配制适量浓度的乙醛和联二酮标准工作溶液。


日常样品分析方式为实现两个分析通道的自动切换,须分别为两个通道编辑一个 GC 方法。这两个通道的 GC 方法差别仅在于时间事件页面中对控制 D‐Swafer 的阀开关的设置(见图 3 及图 4 )。如此在日常分析中,仅需在序列设置时将前后样品的分析方法选为不同,即可实现在不变更顶空传输线连接进样口的位置前提下于分析通道的自动切换(图 5)。

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图 5 在序列设置时,在需要进行不同通道分析的样品的方法栏中选择相应的 GC 方法,即可实现在不变更顶空传输线连接进样口的位置前提下于分析通道的自动切换方法切换效果图 6 给出的是运行实际啤酒样品乙醛分析方法时双通道数据采集的色谱图。可以看到当运行的方法为乙醛分析通道,即全部样品组分被导向 Elite‐WAX 色谱柱及 FID 检测器时,在 A 数据通道的色谱图中得到包括乙醛在内的各啤酒中挥发性组分的信号;而同时于 B 数据通道上并无任何的信号产生。

结论乙醛含量分析和联二酮含量分析是啤酒质量控制中最为重要的两个部分。过去对其的分析需要采用两套 不同的 HS‐GC 分析设配;或合并为同一套设备的两个分析通道时,则需要人为不断将顶空进样器的传输线于不同的进样口间反复地进行拆装。本应用在这一传统的分析中引入了 D‐Swafer 附件,使顶空进样器只连接于一个进样口的前提下,通过序列的编辑即可实现目标分析物在不同分析通道间的自动切换。从而在节约了成本的同时提高了工作效率。同时,新的应用仍然可以得到和传统方法一样出色的目标化合物检出、线性回归和重现性。

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