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中华人民共和国国家标准

GB 5009.34-2022

食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定

前言

  本标准代替GB 5009.34-2016《食品安全国家标准 食品中二氧化硫的测定》。

  本标准与GB 5009.34-2016相比，主要变化如下：

  ——修改了原滴定法为酸碱滴定法。

  ——增加了分光光度法、离子色谱法。

1范围

  本标准规定了食品中二氧化硫的测定方法。

  第一法酸碱滴定法适用于食品中二氧化硫的测定；第二法分光光度法，直接提取法适用于白糖及白糖制品、淀粉及淀粉制品和生湿面制品中二氧化硫的测定，充氮燕馏提取法适用于葡萄酒及赤砂糖中二氧化硫的测定；第三法离子色谱法适用于食品中二氧化硫的测定。

第一法 酸碱滴定法

2原理

  采用充氮蒸馏法处理试样，试样酸化后在加热条件下亚硫酸盐等系列物质释放二氧化硫，用过氧化氢溶液吸收蒸馏物，二氧化硫溶于吸收液被氧化生成硫酸，采用氢氧化钠标准溶液滴定，根据氢氧化钠标准溶液消耗量计算试样中二氧化硫的含量。

3试剂和材料

  除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。

3.1试剂

3.1.1 过氧化氢（H2O2）：30%。

3.1.2 无水乙醇（C2H5OH）。

3.1.3 氢氧化钠（NaOH）。

3.1.4甲基红（C15H15N3O2）。

3.1.5盐酸（HCl）（ρ₂₀=1.19 g/mL）。

3.1.6氮气（纯度>99.9%）。

3.2试剂配制

3.2.1过氧化氢溶液（3%）：量取质量分数为30%的过氧化氢100 mL，加水稀释至1 000 mL。临用时现配。

3.2.2盐酸溶液（6 mol/L）：量取盐酸（ρ₂₀=1.19 g/mL）50 mL，缓缓倾入50 mL水中，边加边搅拌。

3.2.3甲基红乙醇溶液指示剂（2.5 g/L）：称取甲基红指示剂0.25 g，溶于100 mL无水乙醇中。

3.3标准溶液配制

3.3.1氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L）：按照GB/T 601配制并标定，或经国家认证并授予标准物质证书的标准滴定溶液。

3.3.2氢氧化钠标准溶液（0.01 mol/L）：移取氢氧化钠标准溶液（0.1 mol/L）10.0 mL于100 mL容量瓶中，加无二氧化碳的水稀释至刻度。

4仪器和设备

4.1 玻璃充氮蒸馏器：500 mL或1 000 mL，另配电热套、氮气源及气体流量计，或等效的蒸馏设备，装置原理图见附录A。

4.2电子天平：感量为0.01 g。

4.3 10mL半微量滴定管和25mL滴定管。

4.4粉碎机。

4.5组织捣碎机。

5分析步骤

5.1试样前处理

5.1.1 液体试样

  取啤酒、葡萄酒、果酒、其他发酵酒、配制酒、饮料类试样，采样量应大于1 L，对于袋装、瓶装等包装试样需至少采集3个包装（同一批次或号），将所有液体在一个容器中混合均匀后，密闭并标识，供检测用。

5.1.2 固体试样

  取粮食加工品、固体调味品、饼干、薯类食品、糖果制品（含巧克力及制品）、代用茶、酱腌菜、蔬菜干制品、食用菌制品、其他蔬菜制品、蜜饯、水果干制品、炒货食品及坚果制品（烘炒类、油炸类、其他类）、食糖、干制水产品、熟制动物性水产制品、食用淀粉、淀粉制品、淀粉糖、非发酵性豆制品、蔬菜、水果、海水制品、生干坚果与籽类食品等试样，采样量应大于600 g，根据具体产品的不同性质和特点，直接取样，充分混合均匀，或者将可食用的部分，采用粉碎机等合适的粉碎手段进行粉碎，充分混合均匀，贮存于洁净盛样袋内，密闭并标识，供检测用。

5.1.3半流体试样

  对于袋装、瓶装等包装试样需至少采集3个包装（同-批次或号）；对于酱、果蔬罐头及其他半流体试样，采样量均应大于600 g，采用组织捣碎机捣碎混匀后，贮存于洁净盛样袋内，密闭并标识，供检测用。

5.2试样测定

  取固体或半流体试样20 g~100 g（精确至0.01 g，取样量可视含量高低而定）；取液体试样20 mL（g）~200 mL（g） ，将称量好的试样置于图A.1中圆底烧瓶A中，加水200 mL~500 mL。安装好装置后，打开回流冷凝管开关给水（冷凝水温度<15℃），将冷凝管的上端E口处连接的玻璃导管置于100 mL锥形瓶底部。锥形瓶内加入3%过氧化氢溶液50 mL作为吸收液（玻璃导管的末端应在吸收液液面以下）。在吸收液中加入3滴2.5 g/L甲基红乙醇溶液指示剂，并用氢氧化钠标准溶液（0.01 mol/L）滴定至黄色即终点（如果超过终点，则应舍弃该吸收溶液）。开通氮气，调节气体流量计至1.0 L/min~2.0 L/min；打开分液漏斗C的活塞，使6 mol/L盐酸溶液10 mL快速流入蒸馏瓶，立刻加热烧瓶内的溶液至沸，并保持微沸1.5 h，停止加热。将吸收液放冷后摇匀，用氢氧化钠标准溶液（0.01mol/L）滴定至黄色且20s不褪，并同时进行空白试验。

6分析结果的表述.

  试样中二氧化硫的含量按式（1）计算：

式中：

X——试样中二氧化硫含量（以SO2计），单位为毫克每千克（mg/kg）或毫克每升（mg/L）；

V——试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积单位为毫升（mL）；

V0——空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（mL）；

c——氢氧化钠滴定液的摩尔浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；

0.032——1 mL氢氧化钠标准溶液（1 mol/L）相当的二氧化硫的质量（g），单位为克每毫摩尔（g/ mmoL）；

n——试样的质量或体积，单位为克（g）或毫升（mL）。

计算结果保留三位有效数字。

7精密度

  在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

8检出限与定量限

  当用0.01 mol/L氢氧化钠滴定液时，固体或半流体称样量为35g时，检出限为1 mg/kg，定量限为10 mg/kg；液体取样量为50 mL（g）时，检出限为1 mg/l（mg/kg），定量限为6 mg/L（mg/kg）。