离子色谱仪器一般由流动相输送系统、进样系统、分离系统、抑制或衍生系统、检测系统及数据处理系统等几部分组成。
一、流动相输送系统
离子色谱仪器的输液系统包括贮液罐、高压输液泵、梯度淋洗装置等。
1)贮液罐
溶剂贮存主要用来供给足够数量并符合要求的流动相。
2)高压输液泵
高压输液泵是离子色谱仪的重要部件,它将流动相输入到分离系统,使样品在柱系统中完成分离过程,高压输液泵大体分为:单柱塞泵、双柱塞泵。
3)梯度淋洗装置
梯度淋洗和气相色谱中的程序升温相似,但离子色谱电导检测器是一种总体性质的检测器,因此梯度淋洗一般只在含氢氧根离子的淋洗液中采用抑制电导检测时才能实现。
二、进样系统
进样系统是将常压状态的样品切换到高压状态下的部件。保证每次工作状态的重现性是提高分析重现性的重要途径。
1)进样阀:
(1)材质:与色谱泵类似,选择全PEEK材质的进样阀才能保证仪器的寿命和分析结果的准确性。
(2)类型:手动进样阀、气动进样阀、自动进样器:
三、分离系统
离子色谱是一种分离分析方法,因此分离系统是离子色谱的核心和基础。而离子色谱柱是离子色谱仪的“心脏”,要求它柱效高、选择性好、分析速度快等。离子色谱是一种液固色谱,为高效液相色谱的一种,但柱填料和分离机理有其自身特点,离子色谱柱的研究也是离子色谱领域的一个热点课题。离子色谱柱填料的粒度一般在5～25μm之间,比高效液相色谱的柱填料略大,因此其压力比高效液相色谱的要小,一般为单分散,而且呈球状。
根据分离机理不同:
离子交换色谱:离子价态和离子半径
离子排斥色谱:离解常数和疏水性
离子对色谱:对离子对试剂的亲和力
反相:疏水性
四、抑制或衍生系统
对于抑制型(双柱型)离子色谱系统,抑制系统是极其重要的一个部分,也是离子色谱有别于高效液相色谱的最重要特点。为了降低背景电导,提高检测的灵敏。抑制器的发展经历了多个发展时期,而目前商品化的离子色谱仪亦分别采用不同的抑制手段及相关研究成果。
1)树脂填充抑制柱
2)纤维抑制器
3)微膜抑制器
4)电解抑制器
五、检测系统
离子色谱的检测器分为两大类,即电化学检测器和光学检测器。电化学检测器包括电导、直流安培、脉冲安培和积分安培;光化学检测器包括紫外-可见和荧光。
随着离子色谱的广泛应用,离子色谱的检测技术已由单一的化学抑制型电导法发展为包括电化学光化学和与其他多种分析仪器联用的方法。 1、抑制电导检测法;2、直接电导检测法;3、紫外吸收光度法;4、柱后衍生光度法;5、电化学法;6、与元素选择性检测器联用法。
六、数据处理系统
色谱数据系统是采集数据、显示色谱图,直至给出定性定量结果。包括记录仪、数字积分仪、色谱工作站等。现代色谱工作站是色谱仪专用计算机系统,还具有色谱操作条件选择、控制、优化乃至智能化等多种功能。
