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石油产品凝点测定法-全自动凝点测定仪厂家介绍

扬州市菲柯特电气有限公司

2012/5/23 8:20:58

石油产品凝点测定法-全自动凝点测定仪厂家介绍

本方法适用于测定石油产品的凝点。

    润滑油及深色石油产品在试验条件下冷却到液面不移动时的zui高温度,称为凝点。
方法概要
    测定方法是将试样装在规定的试管中,并冷却到预期的温度时,将试管倾斜45度经过1分钟,观察液面是否移动。
仪器与材料
21  仪器
211  圆底试管:高度160±10毫米,内径20±1毫米,在距管底30毫米的外壁处有一环形标线。
212  圆底的玻璃套管:高度130~10毫米,内径40±2毫米。
213  装冷却剂用的广口保温瓶或筒形容器:高度不少于160毫米,内径不少于120毫米,可以用陶瓷、玻璃、木材,或带有绝缘层的铁片制成。
214  水银温度计:符合GB 514—75《石油产品试验用液体温度计技术条件》的规定,供测定凝点高于-35℃的石油产品使用。
215  液体温度计:符合GB 514—75的规定,供测定凝点低于-35℃的石油产品使用。
21任何型式的温度计:供测量冷却剂温度用。
217  支架:有能固定套管、冷却剂容器和温度计的装置。
218  水浴。
22  材料
221  冷却剂:试验温度在0℃以上用水和冰;在0~20℃用盐和碎冰或雪;在-20℃以下用工业乙醇(溶剂汽油、直馏的低凝点汽油或直馏的低凝点煤油)和干冰(固体二氧化碳)。
   注:缺乏干冰时,可以使用液态氮气或液态空气或其他适当的冷却剂,也可使用半导体致冷器(当用液态空气时应使它通入旋管金属冷却器并注意安全)。
试剂
31  无水乙醇:化学纯。
准备工作
41  制备含有干冰的冷却剂时,在一个装冷却剂用的容器中注入工业乙醇,注满到器内深度的2/3处。然后将细块的干冰放进搅拌着的工业乙醇中,再根据温度要求下降的程度,逐渐增加干冰的用量。每次加入干冰时,应注意搅拌,不使工业乙醇外溅或溢出。冷却剂不再剧烈冒出气体之后,添加工业乙醇达到必要的高度。
   注:使用溶剂汽油制备冷却剂时,在通风橱中进行。
4无水的试样直接按本方法4.3开始试验。含水的试样试验前需要脱水,但在产品质量验收试验及仲裁试验时,只要试样的水分在产品标准允许范围内,应同样直接按本方法4.3开始试验。
    试样的脱水按下述方法进行,但是对于含水多的试样应先经静置,取其澄清部分来进行脱水。
    对于容易流动的试样,脱水处理是在试样中加入新煅烧的粉状硫酸钠或小粒状氯化钙,并在10~15分钟内定期摇荡,静置,用干燥的滤纸滤取澄清部分。
    对于粘度大的试样,脱水处理是将试样预热到不高于50℃,经食盐层过滤。食盐层的制备是在漏斗中放入金属网或少许棉花,然后在漏斗上铺以新煅烧的粗食盐结晶。试样含水多时需要经过2~3个漏斗的食盐层过滤。
43  在干燥、清洁的试管中注入试样,使液面满到环形标线处。用软木塞将温度计固定在试管中央,使水银球距管底8~10毫米。
4装有试样和温度计的试管,垂直地浸在50±1℃的水浴中,直至试样的温度达到50±1℃为止。
试验步骤
5从水浴中取出装有试样和温度计的试管,擦干外壁,用软木塞将试管牢固地装在套管中,试管外壁与套管内壁要处处距离相等。
    装好的仪器要垂直地固定在支架的夹子上,并放在室温中静置,直至试管中的试样冷却到35±5℃为止。然后将这套仪器浸在装好冷却剂的容器中。冷却剂的温度要比试样的预期凝点低7~8℃。试管 (外套管)浸入冷却剂的深度应不少于70毫米。
    冷却试样时,冷却剂的温度必须准确到±1℃。当试样温度冷却到预期的凝点时,将浸在冷却剂中的仪器倾斜成为45度,并将这样的倾斜状态保持1分钟,但仪器的试样部分仍要浸没在冷却剂内。
    此后,从冷却剂中小心取出仪器,迅速地用工业乙醇擦拭套管外壁,垂直放置仪器并透过套管观察试管里面的液面是否有过移动的迹象。
    注:测定低于0℃的凝点时,试验前应在套管底部注入无水乙醇1~2毫升。
52  当液面位置有移动时,从套管中取出试管,并将试管重新预热至试样达50±1℃,然后用比上次试验温度低4℃或其他更低的温度重新进行测定,直至某试验温度能使液面位置停止移动为止。
    注:试验温度低于-20℃时,重新测定前应将装有试样和温度计的试管放在室温中,待试样温度升到-20℃,才将试管浸在水浴中加热。
5当液面的位置没有移动时,从套管中取出试管,并将试管重新预热至试样达50±1℃,然后用比上次试验温度高4℃或其他更高的温度重新进行测定,直至某试验温度能使液面位置有了移动为止。
54  找出凝点的温度范围(液面位置从移动到不移动或从不移动到移动的温度范围)之后,就采用比移动的温度低2℃,或采用比不移动的温度高2℃,重新进行试验。如此重复试验,直至确定某试验温度能使试样的液面停留不动而提高2℃又能使液面移动时,就取使液面不动的温度,作为试样的凝点。
55  试样的凝点必须进行重复测定。第二次测定时的开始试验温度,要比*次所测出的凝点高2℃。
精密度
    用以下数值来判断结果的可靠性(95%置信水平)。
61  重复性
    同一操作者重复测定两个结果之差不应超过2.0℃。
62  再现性
    由两个实验室提出的两个结果之差不应超过4.0℃。
    注:本精密度是于1980年用5个试样,在13个实验室开展统计试验,并对试验结果进行数据处理和分析得来的。
报告
71  取重复测定两个结果的算术平均值,作为试样的凝点。
    注:如果需要检查试样的凝点是否符合技术标准,应采用比技术标准所规定的凝点高1℃来进行试验,此时液面的位置如能够移动,就认为凝点合格。
    附加说明:
    本标准由中华人民共和国石油工业部提出。
    本标准由石油化工科学研究院起草。
    本标准发布于1964年。

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