国家标准《表面化学分析 二次离子质谱 单离子计数动态二次离子质谱中饱和强度的校正方法》目前正在征求意见。该标准拟等同采用ISO 20411:2018,旨在补充国内在动态二次离子质谱(D-SIMS)高计数率线性与死时间饱和校正方面的标准化技术缺口。
根据标准起草信息,动态二次离子质谱在半导体掺杂、痕量元素深度分布和高动态范围定量分析中广泛采用电子倍增器与脉冲计数系统。理想情况下,待测物种丰度应与测得计数率保持线性关系。但当单位时间内到达检测器的离子数饱和时,受有限脉冲宽度和计数系统死时间影响,相邻离子脉冲可能发生重叠,导致部分离子无法被单独识别,测得离子计数低于实际到达检测器的离子数。由此产生的强度饱和并非简单的“峰顶截平”,而是计数系统响应随计数率上升逐步偏离线性,直接影响同位素比、浓度标定和深度剖析的定量可靠性。
文件指出,ISO 20411:2018给出了一套基于两种同位素深度剖析和近似中间扩展死时间模型的线性评估与饱和强度校正方法,用于确定校正前后的最大可靠计数率,并将校正参数用于相同分析条件下的实际样品。2025年5月22日,全国表面化学分析标准化技术委员会以线上会议形式召开“表面化学分析领域推荐性国家标准采标立项评审会议”,听取起草人陈建关于等同采用该标准制定国标的申请报告。经答辩、讨论和投票,会议同意上报申请立项。
在标准制定原则方面,该标准等同采用ISO 20411:2018,文本编写严格按照GB/T 1.1-2020和GB/T 1.2-2020的规定。标准与国际标准在技术内容方面完全相同,仅作部分编辑性修改。
适用范围方面,该文件描述了脉冲计数型磁扇形二次离子质谱仪或四极杆二次离子质谱仪中,确定强度标度线性偏差处于允许范围内时的最大计数率,以及校正检测器死时间引起的计数饱和的方法,规定了相关测试条件和数据处理要求。该方法采用浓度由低到高渐变的参考物质,通过比较同一元素主、次同位素的深度剖析结果,确定满足线性要求的最大计数率,并通过死时间校正,提高满足95%线性要求的强度量程上限。该方法不适用于飞行时间质谱分析器,仅适用于存在丰度不同的多个同位素的元素,不适用于单同位素元素或所选同位素丰度相等、无法形成有效参照比的情况。
文件还说明,该标准与已发布的GB/T 45768—2025《表面化学分析 二次离子质谱 单离子计数飞行时间质谱分析器的强度标线性》在适用
仪器及信号采集方式上存在差异,验证结果不能相互替代。
作者:宋池