硝酸盐和亚硝酸盐测定装置 

按照国标GB/T 5009.33-2008,适用于食品乳品中硝酸盐和亚硝酸盐的测定,

绵状镉粉的制备：于500 mL硫酸镉溶液中，投入足够的锌棒经3～4 h，当其中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余锌棒，使镉沉底，倾去上层清液，以水用倾斜法多次洗涤，然后移入粉碎机中，加500 mL水，捣碎约2 s，用水将金属细粒洗至标准筛上，取20～40目之间的部分，置试剂瓶中，用水封盖保存，备用。 

镉柱还原效率的测定：取25 ml酸式滴定管数支，向柱底压入1 cm高的玻璃棉作垫，上置一小漏斗，将新配制的镉粉带水加入柱内，边装边轻轻敲击柱，排除柱内空气，加镉粉至8～10 cm高，上面用1 cm高的玻璃棉覆盖，上置一贮液漏斗。 当镉柱填装好后，先用25 mL盐酸（0.1 mol/L）洗涤，再以水洗两次，每次25 mL，调节柱流速至3～5 mL/min。镉柱不用时用水封盖，随时都要保持水平面在镉层之上，不得使镉层夹有气泡。 镉柱每次使用完毕后，应先以25 mL盐酸（0.1 mol/L）洗涤，再以水洗两次，每次25 mL，zui后用水覆盖镉柱。 柱先加25 mL氯化铵缓冲液，至液面接近海绵镉时，吸取2.0 mL硝酸钠标准使用液（10 μg/mL），经柱还原，控制流速3～5 mL/min，用50 mL容量瓶接收。加入5 mL氯化铵缓冲溶液，液面接近海绵镉时，加入15 mL水洗柱，还原液和洗液一并流入50 mL容量瓶中。加5 mL60%乙酸，10 mL显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处放置25 min。用1 cm比色杯，以标准零管调节零点，于波长550 nm处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率（如镉柱还原率小于95%，应经盐酸浸泡活化处理）。 

镉粉还原效率的测定：镉粉使用前，经盐酸浸泡活化处理，再以水洗两次，用水浸没待用。用牛角勺将镉粉加入25 mL带塞刻度试管中，至5 mL刻度；用少量水封住。吸取2.0 mL硝酸钠标准使用液加入5 mL氯化铵缓冲液。盖上试管塞，振摇2 min，静止5 min，用漏斗颈部塞有少量脱脂棉的小漏斗过滤，滤液定量收集于50 mL容量瓶中，用15 mL水少量多次地洗涤镉粉，洗液与滤液合并。加5 mL乙酸（60%）后，立即加10 mL显色剂，加水稀释至刻度，混匀，暗处置25 min。用1 cm比色杯，以标准零管调节零点，于550 nm波长处测吸光度，根据亚硝酸盐标准曲线计算还原效率。