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super-tech净化方法简易农药多残净化管
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经销商宁波海曙恒隆实验器材有限公司(广东省恒通工贸发展公司宁波办事处)专业从事实验室仪器、化学试剂、色谱配件、玻璃仪器、标准品、分析仪器及耗材*,由一批多年从事理化分析、色谱分析的专业人员组成。专业的售前技术支持与勤恳售后服务赢得了广大用户的信赖,同时也博得了国内外众多生产商的肯定,目前我们已经取得了多家的*代理,如super-tech美国、Agilent(安捷仑)、Waters美国、岛津、Dr. Ehrenstorfer德国、美国天地(TEDIA)、Supelco(色谱科)、J.T. Baker、Sigma、 RDH、BRAND德国、HACH美国、MERCK、IKA、恒奥、津腾、一恒、上海百得、致力于为国内用户提供性能价格比Z高的仪器和优质服务。
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一、 super-tech净化方法简易农药多残净化管取代石墨化炭氨基复合小柱 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
庞国芳院士国标方法利用石墨化炭氨基SPE小柱进行农药多残留净化处理的也存在三个缺点: a) 每个样品需要昂贵的乙腈80mL(包括提取、活化SPE和淋洗),折合人民币15~18元,乙腈价格暴涨形式将持续; b) 石墨化炭氨基复合SPE小柱昂贵,55-75元/支; c) 单个样品处理速度较慢,需要较高专业技能,每人每天10个样品很难达到。 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
为此我们开发出蔬菜水果中500种农药残留检测的快速简便的前处理技术,所有农药共用一个方法,Supertech method优点: a) 大大降低溶剂消耗,乙腈消耗仅需10mL(折合人民币2元左右); b) 简易农药多残净化管预先装有0.3g复合吸附剂,取代石墨化炭氨基复合小柱,仅需要15元/支,还收获一根15mL试管; c) 净化处理十分简便,效率明显高于庞国芳国标方法,前处理无须高专业技能,每人每天50个样品容易达到。 | 预装高效进口吸附剂*的复合配方 | |||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
该super-tech净化方法净化效果十分良好,不仅适合GC-FPD和GC-MS,而且可以在GC-ECD上分析,本底干扰少。该方法理想的回收率,0.01ppm添加水平的加标回收率85-105%,变异系数小于10%,尤其是甲胺磷等常规方法十分难检测,回收率可达到90%左右。 一个检验员大概每天可以从原来的10份样品,增加到50-70份。每个样品的前处理费用从100元左右降低至18元左右。因此,我们的方法无论从人力成本和材料成本消耗,从环保角度都有巨大的优势。 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
操作步骤SOP | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
1. 称取10 g(精确至0.01g)捣碎的果蔬于50mL离心管中,加入10 mL乙腈,漩涡混合后(有条组织匀浆),加入约4g无水硫酸镁,超声5min,水平振荡15min后,4000转/min离心10min。(对于含油脂较多的植物食品,称样量减半,离心低于4℃冷冻15min) 2. 用移液器取6 mL上清液加入到含15 mL净化试管(宁波恒隆提供)中,漩涡混合2min,,4000转/min离心10min。 3. 在15mL净化试管中小心取出4 mL于10 mL玻璃离心管,45℃氮气吹干后,0.4 mL定容,超声5min后,3000转/min离心10min,上清液进样。 (注意:乙腈必须在通风柜中操作!自动进样器设在-2mm。) 欢迎申请免费试用! | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
该快速简便的前处理技术几乎包括所有有机氯、有机磷、菊酯类和杂环类等农药。本方法是一种快速、简便、价格低廉、适用面广(包括农药种类和基质种类)的样品前处理方法。使得每个样品的前处理时间缩短,工作效率大大提高,而且避免消耗大量昂贵的有机溶剂和固相萃取小柱。15mL净化试管包括了数种高效进口吸附剂*的配方,吸附剂已经进行了准确称量,直接使用。 | ||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
附录:Supertech法的标准曲线和加标回收率试验方法 A. Supertech法的标准曲线 A1.对阴性样品(筛选); 使用0.1、0.5、1μg/mL的标准溶液,或其中之一单标。 A2 对阳性样品需定量时使用基质标准曲线 Supertech法的标准曲线采用基质加标,大大消除基质干扰带来的灵敏度增强或减弱,对甲胺磷等容易吸附在衬管部位的农药来说,极为有利,回收率能达到90%左右。 具体方法:取B0 100μL(见表2),按表1要求加入5μg/mL的标准溶液,异辛烷(或正己烷)定容至5mL刻度线,用完后注意密封冷藏保存,可以使用较长一段时间。 表1. Supertech法的标准曲线采用基质标准溶液
B. Supertech法加标回收试验 称取捣碎的果蔬样品10 g,按下表加入标样,充分浸透(大部分溶剂自然挥发后)后,按操作步骤进行净化。 表2. Supertech法加标回收试验
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