*章  LYWS-9微量水分全自动测定仪概述

微量水分全自动测定仪是一种全新研制的微量水分测定分析仪器，该仪器采用了高分辨率的彩色触控液晶显示器，人机对话方便、直观，易于操作。仪器采用了数据存储量大、运行快速平稳且抗干扰性能优异的高性能ARM处理器，具有检测速度快、精度高的突出优点。仪器具有故障自诊功能，测试结束，显示并打印测定结果。仪器具有测量电位动态曲线指示功能，使测试状态更直观；仪器数据存储量大，多可存储1000条数据记录；仪器具有延时测定功能，在测试较低水分含量试样时十分有效；仪器采用了滑动式触控搅拌调速；水分含量计算公式包含了按体积、重量等关键参数计算的多种算法；测试过程中，如需修改计算公式的相关参数，可及时修改且不影响水分测定结果，水分含量则按照新修改的参数计算得出，方便了用户的使用。

该仪器采用卡尔-菲休库仑滴定法，能可靠地对液体、气体、固体样品进行微量水分的测定。测试时，对于不溶于试剂的固体及容易污染电极及试剂反应的物质，可配用相应的固体、气体、液体进样器进行间接测定，是一种高效率、全自动的分析仪器。广泛应用于电力、石油、化工、医药、铁路、环保、科研院校等行业。

第二章 LYWS-9技术参数

滴 定 方 式：  电量滴定(库仑分析)

测 定 范 围：  0ug～100mg（典型值10ug～100ug）

灵   敏  阈：  0.1ug

准   确  度：  100ug±3ug，500ug以上不超过±3%（不含进样误差,环境湿度误差）

试 样 类 型：  固态、液态、气态

显 示 方 式：  64K色高清晰度触摸显示器

数 据 存 储：  1000条试验记录

状 态 指 示：  动态曲线、文字显示

搅 拌 调 速：  滑动触控面板调速

日 期 时 间：  掉电十年正常运行实时时间

打  印   机：  微型热敏打印机，纸宽56mm

电       源：  AC 220V±10V  、50Hz±2.5Hz

功       率：  50VA

使用环境温度： 5～35℃

使用环境湿度:  ≤85%

外 形 尺 寸：  330mm X 260mm X 220mm（长x宽x高）。

第三章 LYWS-9工作原理

卡尔菲休试剂同水的反应式为：

I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……（1）

C5H5N·SO3＋CH3OH——C5H5N·HSO4CH3            ……（2）

所用试剂溶液是由占优势的碘和充有二氧化硫的吡啶，甲醇等混合而成。通过电解在阳极上形成碘，所有生成的碘， 依据法拉第定律， 同电荷量成正比例关系。如下式：2I--2e——I2……（3）

由（1）式可以看出，参加反应的碘的克分子数等于水的分子数。把样品注入电解液中，样品中的水分即参加反应，通过仪器可反应出过程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根据电解出相同数量碘所用的电量，经仪器计算，在显示屏上直接显示被测试样中水分的含量，该仪器采用电解电流自动控制系统，电解电流大小可根据样品中水分含量的大小自动调整，大可达到300毫安。

第四章 LYWS-9结构特征

一、整机结构见图1：

（1）阴极室干燥管

（2）阳极室干燥管(根据用户需要①、②两干燥管可由1个弯干燥管放于（2）处代替)

（3）测量电极

（4）滴定池（阳极室）

（5）电解电极

（6）试样注入口

（7）触摸式彩色LCD

（8）电源开关

（9）搅拌子

（10）夹持器

（11）“电解”插座

（12）“测量”插座

（13）打印机

（14）散热风扇

（15）保险丝盒

（16）电源插座

第五章 使用方法

一、滴定池的清洗、干燥和装配：

在使用前，把滴定池所有的玻璃口打开，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干，然后自然冷却。注意阴极室、测量电极不能用水清洗，可用丙酮、甲醇等有机溶剂进行清洗，清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意，不要清洗到电极引线处（见图2），否则在测定试样过程中会造成测量误差。

把硅胶装入干燥管中，注意不要把硅胶粉末装入。然后将试样注入口的旋塞装好（见图3）。

完成上述操作后，把搅拌子通过样品注入口小心放入。然后分别在测量电极、阴极室电极、阴极室干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处，均匀地涂上一层真空润滑脂，除阴极室的干燥管和密封管不装外，其他均装到相应的部位上，轻轻转动一下，使其较好的密封。

3、将大约100～120毫升的试剂用漏斗（必须干净、干燥）通过密封口注入到阳极室，再用漏斗向阴极室注入试剂，阴极室和阳极室的液面高度要保持*。以上操作完毕后将干燥管、密封塞装好，轻轻转动一下，使其较好的密封（该操作应在通风橱内进行）。把测量电极、电解电极插头分别插入“测量”、“电解”插座中。

二、操作界面功能介绍：

1、开机，显示开机界面后数秒时间内仪器自动进入测试界面：

如需开关电解电流或启停搅拌，可以点击“电解”和“搅拌”按钮。点击“开始”，显示“正在滴定”状态，可以将试样通过注样口注入，仪器自动进行滴定。滴定完毕，显示实测水分值并打印测定结果。如需更改计算公式，可点击“设置”按钮进入设置菜单界面（见下页）。

该界面下可以设置计算公式、查看试验记录、设置打印机、设置延时时间等，并可调整滴定池内搅拌子的搅拌速度：向右滑动搅拌速度调整滑块可调高搅拌速度，向左滑动滑块则调低搅拌速度（一般设置搅拌速度为“4”档）。

公式选择

该界面下可以点击要选择的公式以确认。点击右上方的“公式参数设定”按钮进入选定公式的参数设置界面。该界面对各公式中使用到的参数做了相应说明：

公式1：F1=DT/(V*SG) ppm  测量结果/（试样体积×比重）

公式2：F2=DT/(W-w)  ppm  测量结果/（试样总重量—皮重）

公式3：F3=DT/W′    ppm  测量结果/试样重量

公式4: F4=DT/(W/K)  ppm  测量结果/（试样重量/稀释系数）

公式5：F5=DT        ug   测量结果（实测水分值 ）

其中，DT—实测水分值，单位：ug；

V—试样进样体积，单位：ml；

SG—试样密度，单位：g/ml；

W—试样总重，单位：mg；

w—皮重，单位：mg；

W′—试样重量，单位：mg；

K—稀释系数。

试验记录

该界面为试验数据记录界面，可以查看之前所进行测试的试验结果数据记录。点击“上翻”、“下翻”可向上、向下逐条翻看记录。点击“清除”，弹出清空试验记录提示框，若在提示框中点击“确定”，可删除所有数据记录。

打印设置

该界面下可选择设置启用或禁用打印机。启用时，测试完毕后，仪器自动打印测试结果；禁用时，不打印测试结果。

延时设置

该界面中可设置点击“开始”后接通滴定电流的时间，单位为秒。假如设定的延时时间为10秒，则点击“开始”10秒后，滴定电流才接通。这种处理方法，通常是在测定较小含水量试样时使用。

三、电解液的平衡稳定过程：

1、打开电源开关，进入测试界面后，仪器自动开启搅拌并电解。滴定池内搅拌子的转速在仪器出厂前已经调整好，一般无需调整，如要调整，可进入设置菜单界面操作，使搅拌子旋转平稳，以不使试剂飞溅到池壁上为准。

2、测试界面工作状态处如指示“电解液过碘”，表明电解液处于电解碘过量状态，出现这种情况，可以通过样品注入口注入适量蒸馏水，直到仪器工作电压曲线接近零点并达到水平平衡为止。

四、仪器的标定：

当仪器达到初始平衡点而且比较稳定时，可用纯水进行标定。具体操作如下：

用0.5ul进样器抽取0.1ul的纯水，为标定做好准备。

按“开始”键，然后把纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中，注意：应使进样器针尖插入到试剂中，针尖避免与滴定池内壁和电极接触。注入纯水后滴定会自动开始。

蜂鸣器响，信息提示“测试完毕”，显示结果为100±3ug(不含进样误差)，一般标定2～3次， 显示结果在误差范围内就可以进行试样的测定。

五、测定操作：

在使用新鲜试剂或者在测定试样过程中，阳极室内的试剂会自然产生少量的碘，其结果将破坏仪器的平衡点。出现这种情况应用进样器抽取少量的纯水，通过进样旋塞注入到阳极室，直到仪器重新恢复到平衡点，才能进行测定操作。

跟仪器的标定类似，当仪器达到稳定平衡状态—电压基线是一条接近零点的水平直线（平衡点位置）时，可以进行试样的测试（以液体试样，采用含量计算公式F1为例阐述操作过程）：

取样:

用待测试样冲洗所使用的1ml注射器。

2、试样注入和测定

取样后，点击“开始”按钮，仪器显示状态“正在滴定”，通过进样旋塞把试样注入到阳极室内，滴定自动开始，水分值不断增加。滴定结束，蜂鸣器响，状态信息提示：测定完毕。打印机在启用状态下将打印出测定结果。

如在滴定尚未结束时要改变使用的计算公式或公式中的相关参数，可在滴定结束前点击“设置”-“公式选择”（-“公式参数设定”）来完成。

第六章 注意事项

一、试剂的注意事项：

1、在正常的测定过程中，每100毫升试剂可与不少于1克的水进行反应，若测定时间过长，试剂敏感性下降，应更换新试剂。

2、阳极室中的试剂，如果在滴定过程中发现放出大量的气泡或试剂被污染成单红褐色，此时空白电流会增大，滴定的再现性会降低，还会使到达终点的时间延长，这种情况应尽快更换试剂。

3、滴定时间超过半小时，仪器尚不能稳定，此时应按电解键停止搅拌，观察瓷滤板下部是否有明显的棕色碘产生，如果没有或很少，应更换试剂。

4、更换试剂时要小心，不要吸入或用手接触试剂，如与皮肤接触，应用水冲洗干净。

二、测定的注意事项

1、把试样注入滴 定池时，液体进样器的针头应插入试剂中。试样不应与滴定池内壁及电极接触。

2、该仪器的典型测定范围是10μg～100μg，为了得到准确的测定结果，要根据试样的含水量来控制试样的进样量。

3、仪器必须使用厂方原配的电解液，以保证其测量精度。

第七章 维护与保养

一、仪器的安放场所：

仪器不得安放在有腐蚀性气体的室内，其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀，缩短

仪器的寿命。

2、仪器应放在室温高于5?C且低于40?C的地方。

3、不要将仪器放在阳光直射的地方和湿度大的地方，环境湿度应不大于65%。

4、不要将仪器安装在操作频繁的电器设备附近。

二、试剂的维护

1、把试剂存放于通风良好、环境温度在5?C～25?C相对湿度不大于65％的地方，如果试剂被直接曝晒或置于高温下，则二氧化硫和碘就会从吡啶中释放出来，导致试剂失效。

2、对试剂的毒性、气味和易燃性必须十分小心，应在通风良好的试验台上装入或更换试剂。

三、硅胶垫的更换

试样注入口的硅胶垫，过久的使用穿过硅胶垫的针孔变的无收缩性，使大气中的水分进入滴定池而产生误差，此时应更换硅胶垫。

四、硅胶更换

1、当干燥管里的硅胶由蓝色变至浅蓝色时，应更换硅胶。

2、更换时应注意不要将硅胶粉末装入干燥管，否则会出现下列现象：

（1）试剂从阴极室全部排出，阴极室无试剂而使电解终止。（见图4a）

（2）阳极室试剂进入阴极室，使碘离子聚集并沉积在陶瓷极板上，而降低电解效率（见图4b）。

五、滴定池磨口的保养：

大约一星期要转动一下滴定池的磨口连接处，在不能轻松转动时，应重新涂上薄薄的一层真空脂（注意：真空脂不宜涂的过多，否则使其进入滴定池而造成测量误差），如果不这样检查，真空脂就会变硬，磨口连接处的零件可能拆不下来。因此要经常保养好，使它们便于拆卸清洗。

六、滴定池磨口连接处理：

如果滴定池磨口连接处牢固的粘接在一起，不宜拆卸时，按下程序拆卸：

1、排去滴定池中的试剂，并冲洗干净。

2、在磨口结合处周围注入少量的丙酮，然后用手轻轻转动磨口处的零件，即可拆卸。

3、如仍不能拆卸，请将滴定池放在2升的烧杯中，慢慢加入浓度为5％的溶液浸泡，其液面如下图5所示，必须注意，不要让测量电极、阴极室电极的引线套端头进入液体，浸泡约十几个小时或24小时后，即可拆卸（此方法可重复进行）。

七、测量电极的保养：

1、当磁力搅拌器快速搅拌时，应注意搅拌子可能会跳动而毁坏电极。

2、当测量电极放入或取出时，应先关闭搅拌电机，待搅拌子停止旋转之后再进行。注意不要使测量电极碰到滴定池的孔壁上。

3、测量电极弯曲而没有短路时可以使用。也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部，慢慢修整铂金电极的顶端，可用的电极如下图6所示：

当测量电极被污染时，可用丙酮对测量电极进行擦拭，如果电极上的污物仍不能去掉，请用酒精灯火焰均烧铂丝球端（如图7 ）（请注意将火焰慢慢靠近铂丝球端，以免因急速加热引起电极玻璃部分炸裂）。

当测量电极发生渗漏现象即电极内有明显的试剂存在（如下图8），可用万用表来测量电极，如果测得电阻大于100KΩ，说明电极仍可以使用，否则应更换新的电极。

八、阴极室保养：

当要拆卸阴极室时，因为铂金丝和铂金网是从阴极室的磨口连接部分的横截面上伸出，

所以应注意不要碰到滴定池的顶端和孔壁（如下图9）。  

2、阴极室的清洗

阴极室受到污染可能会出现下列现象：

（1）降低电解效率，延长电解时间。

（2）由于污染部分粘附吸收水分而使空白电流增加。

（3）滴定速度不稳定，且不能到达终点。

如出现上述情况可用丙酮清洗玻璃件外表以及铂网上的污垢（注意不要碰坏铂丝及铂网），把丙酮充入阴极室，用橡皮塞或类似的东西封好干燥管的接口，充分摇晃以除去内部的污垢（可以重复进行）。然后把丙酮整个倒在玻璃件外表面上清洗，但不要冲洗到电极引线。当不能冲洗干净时，请将阴极室浸入到装有稀硫酸的烧杯中（见图10），注意不要碰坏铂丝和铂网。                 

3、阴极室的干燥

用风机的热风烘干阴极，如下图11所示部分为水分难于烘干处，要*干燥。当有可能存在剩余水分时，把阴极室放入真空干燥管中，干燥11小时左右即可。

产品装箱单

仪器名称：绝缘油微水测量仪  

仪器型号：                                     主机编号

?此装箱单所列内容是指包装箱内应包括的设备和资料，请仔细检查，如有不符，请立即与厂家。

一、概述

是我公司科研技术人员，依据国家标准的相关规定，发挥自身优势，经过长期不懈努力，精心研制开发的高准确度、全数字化工业仪器。该机操作简便，造型美观大方。仪器采用了全自动数字化微机控制，以化学分析之酸碱中和反应为基本框架，配以自行开发的背景空白扣除和滴定终点逻辑判定程序，所以测量的精密度和准确度均比较理想。

变压器和汽轮机油酸值的检测是电力系统及工矿企业充油电气设备的常规检验项目，而我公司全自动油酸值测定仪是我公司针对上述油品酸值测定而开发的设备。该仪器以单片微电脑为核心，集光、机、电和化学等多学科技术之大成。基本*替代了手工操作，即提高了工作效率，又减轻了操作人员的劳动强度，大限度地减少了有机溶剂等化学药品对人体的危害。

我公司采用中和法原理，于常温状态下，微机控制自动完成加液、搅拌、滴定及终点判断。采用触摸式液晶屏选择所有工作参数，人机对话界面简洁友好，操作方便，油样平均分析周期为2分钟左右。可分别显示多至35组的测定结果，并可打印输出多项与测定相关的参数。

采用特制的试剂瓶盛装萃取液和中和液。其中萃取液采用玻璃容器存储，以保证无塑料添加剂污染物。中和液选择聚乙烯塑料瓶贮存，*避免了苛性钾与玻璃反应的可能。除此之外，自行研发了中和液平衡气固体净化装置，*避免了二氧化碳和水蒸汽对中和液浓度的影响，更不会发生错将高浓度苛性钾或苛性钠净化溶液当作滴定标准溶液使用的事故。工作过程中使用者无需用手接触有机溶剂，减少了化学药品对人体的危害。

二、技术指标

1. 线性范围：  0.001~ 0.900 mgKOH/g； 

2. 相关系数：  0.999~0.9998

3. 回 收 率：  99 ~102%

4. 小分辨率：0.001 mgKOH/g

5. 重 复 性 ： 2~5%（RSD）

6. 测量准确度：

酸值在0.001~0.100 mgKOH/g之间为 ± 0.003 mgKOH/g；

酸值在0. 100~0.900 mgKOH/g之间为示值的2~5%；

7.显示方式： 5.4″大屏幕触摸式彩色液晶屏（全汉字显示）

8. 外形尺寸：（宽）420 mm×（高）190 mm×（纵深）340 mm

9. 净    重： ~ 9 kg

三、使用条件            

    1. 环境温度     0～40℃

    2. 相对湿度    ≤ 85%

    3. 工作电源     AC220V± 10%

    4. 电源频率     50Hz± 10%

5. 功率消耗    ＜150 W

四、机箱及面板部件图示

五、操作步骤图解

1. 插接电源线，打开电源开关，液晶屏显示开机页面（图4）

2. 在图4所示页面下，按 初始化 键进入下一级页面（图5）；

3. 在图5所示页面下，打开油样测定暗室盖，用手轻轻拨动油杯盘，使废液杯位孔偏离滴定位置。取一只油杯放入废液杯位孔内，按 系统清洗 键系统将自动进行萃取和中和管路的清洗，废液杯将承接清洗废液。系统清洗页面如图6所示。

系统清洗完成后按 返回 键回到初始化页面（图5）。在图5所示页面上，按 萃取排气 键，同时打开油样测定暗室盖，观察排气状况，直至无肉眼可见气泡排出为止，按 返回 键回到初始化页面（图5）。同样的步骤进行中和排气操作；

初始化操作完成后，在图5所示初始化页面上按 返回 键回到开机页面，按 设置 键进入设置页面（图9）。

6. 在图9页面下，按 系统校准 键进入系统校准页面（图10）。

打开油样测定暗室盖，于1、2号杯位的油杯中各加入1瓶仪器校准的标准酸溶液，关闭测定暗室盖，按 校准启动 键对系统进行校准。其中，1号杯中的标准酸溶液用于校准系统误差，2号杯中的标准酸溶液用于检验校准结果准确度。校准过程中显示图11页面。校准完成后，图11所示页面将显示对系统的校准结果。系统校准的

理论值应为0.067 mgKOH/g，而实测值接近理论值即可。一般要求严格时，应保证校准值在0.067±0.003 mgKOH/g范围内。允许误差较大时，可按实际情况进行适当的调整。

7. 在设置页面，按 杯位设定 键进入杯位设定页面（图12），按 选择 键选择杯位号，按 Yes 或 No 键命令该杯位参与测定或不参与测定。

在设置页面，按 时间设定 键进入时间设定页面（图13），按 选择 键选择年、月、日、时、分，按+ 或 — 键改变设定值，然后按 返回 键回到设置页面。

在正式的样品测定前，应将洁净的样品油杯水平放置在相应的杯位孔内，在每个测定油杯中准确平行注入待测样品油10.0mL（或在油杯中称量待测样品油8.3～8.5g，并将油杯归位），加入一只搅拌磁棒，盖上样品测定暗室盖。在开机页面（图4）按 开始 键进行测定，同时显示屏显示测试页面，屏幕在不同测试阶段分别显示“X号杯测试中，请稍后......”、“正在滴定”，测定完成后还会显示“滴定终点（EP）值”（图14）及“测试完毕”（图15）等字样。

10. 测定完成后，本机自动保存35组数据。操作人员如果想查阅，请按返回键进入开机页面（图4），点击查阅键进入查阅页面（图16），点击上一页或下一页键可查看编号01~35号组数据，点击打印键可以通过打印机输出所需数据。

六．维护与保养

1．每次使用完毕后，萃取液和中和液输液蠕动泵压板必须松开，以防输液泵管被长期挤压变形和粘连，影响测定精密度和准确度。若长时间停机，请将中和液输液蠕动泵管取下，放入随机附带的“中和液蠕动泵管活化液”中密封浸泡。再次使用时，请参考图3复位安装即可；

2．每次使用完毕，必须用无水乙醇冲洗中和液、萃取液输液管路，防止沉淀物堵塞管路和微型滴定针头；

3．输液泵管中段经长时间使用后材料会自然老化，若发现严重的硬化、变形或粘连，应给予维护或更换。更换时，将泵管从蠕动泵凹槽中取出，换上新泵管，原样复位并与相关部件正确连接即可；

4．更换萃取液和中和液时，应将用尽的溶液瓶取下，然后换上新溶液瓶即可，更换过程中应注意管路的污染问题；

5. 当CO2、H2O净化器中净化剂的颜色明显由粉红色变为灰白色时，应当更换净化器，否则会影响中和液稳定性，直至影响测定结果的准确度；

6． 更换打印色带：

色带盒在打印机出厂时以经装好，但经过一段时期使用后，需要更换色带盒。可以按下面步骤更换色带盒。

（1）拉出色带仓。

（2）从打印机头上轻轻取下旧色带盒。注意：请先抬起色带盒的左端，然后在抬起色带盒的右端，取下色带盒。

（3）换新的色带盒。首先将色带盒的右端轻轻放在机头右端的齿轮轴上，左端稍微抬起，不要放下。这时如发现色带盒右端为落到底，请用手指按住色带盒上的旋钮，顺时针方向稍微转动一下，直到色带盒的右端落到底后再放下色带盒的左端。请检查色带是否拉直，或色带还露在色带盒的外面，可再旋动色带盒上的旋钮，直到把色带拉入色带盒内并拉直为止。当没有纸在机头里时，更换色带更加容易。

（4）把色带仓推入复位，更换完毕。

7． 更换打印纸：

（1）拉出纸仓，取下纸卷轴更换打印纸，并将纸卷轴用力按入打印机的导槽内。一定要确认纸卷轴已安装牢固，不会掉出。

（2）将纸端剪成三角形，接通仪器电源，按SEL（左）键，使SEL指示灯灭，然后再按LF（右）键，使机头转动。这时用手将纸头送入机头下面纸口处，纸便会徐徐进入机头，直到从机头正前方露出为止，露出应有一定长度。再按一下LF或SEL键，或关上电源。

（3）把纸仓推入复位即可。

七．随机附件

1．电源线                     1条

2．保险管（3A）               2只

3．油杯                       4只

4．搅拌磁棒                   4只

5．中和滴定针头               6只

6.  萃取加液针头               2只

7．萃取液泵管                 2条

8．中和液泵管                 1条

9．萃取液防尘瓶盖             1套

10．CO2、H2O净化器胶塞   1套

11. 中和液瓶胶塞           1套

12．萃取溶液                  2瓶（500 mL×2） 

13．中和溶液                  1瓶（250 mL×1）

14. 标准酸溶液（仪器校准用）   4瓶（8 mL×4）

15．操作手册                  1本

16．打印纸                    1卷

17．装箱单                    1份

八．售后服务

1．本产品保修18个月，终身服务。

2．本公司长年供应相关试剂和耗材。