哈氏合金高压釜是一种能够分解难溶物质的密闭容器,具有出色的耐温、耐腐蚀和无污染特性。这种高压釜在多个领域有着广泛的应用,包括原子吸收光谱、等离子发射等分析中的溶样预处理,以及小剂量的合成反应。通过利用罐体内强酸或强碱且高温高压密闭的环境,哈氏合金高压釜能够实现难溶物质的快速消解。
哈氏合金高压釜操作步骤:
1、冲洗釜
2、开釜投入底物
3、关釜,溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中,取下进料装置,接上氢气铜管,关闭进气口和出气口
4、关闭减压阀,全部打开氢气瓶总阀
5、调节减压阀为18个大气压
6、打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,打开出气口,调节釜内压力约为2公斤左右,关闭出气口;再次打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,保持约15分钟,看看釜压有没有变化,考察釜的气密性;打开出气口,调节釜内压力为2公斤,关闭出气口;再次打开进气口调节压力为加氢压力(约为15公斤),打开搅拌,稍许升高釜内温度,因为放热后面反应温度升高须用夹套冷却水调节温度,间隔记录温度和压力的变化,直至压力不再变化为止。(在加氢过程中,应不断地补加氢气,具体的补加程序为:压力从15降到10? ,打开进气阀调节釜内压力重新为 15 公斤 ,关闭进气阀,同时记录补加的氢气量)
7、反应完毕,关闭氢气瓶总阀,打开釜的出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,打开进气阀,再关闭进气阀,打开出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,直至减压阀的压力值达到安全,取下进气装置。
8、接上出料装置,打开进气阀把里面的料液压出来。
操作规程:
一、安装
1、 检查各管接件和紧固件是否松动并紧牢,检查各仪表是否失灵。
2、 气密性试验:介质应为氮气及其它惰性气体,实验压力为工作压力的1-1.5倍。升压必须分次进行,以0.25倍工作压力为间距,每升一级停五分钟,升至试验压力时,停30分钟,发现漏气应降压后修复再做试验。
二、运转
首先接好搅拌轴承座上的冷却水套的进出水管路,做升温升压试验。升温速度一般不大于80℃/h,试升压力和温度为额定值50%即可,不得有泄漏及其它异常噪音。
三、反应操作
1、将釜体内壁及进气管、插地管,冷却盘管,及搅拌等清洗干净(采用液体清洗,不得用硬物刮除以防损伤表面。
2、将反应物料依次加入釜内,并用溶剂及滤纸将釜体与釜盖的密封接触面清洗干净。
3、将釜盖移至釜体上方并缓缓盖上,不得碰撞到密封面。釜盖盖上后。垫上垫片并按号码拧上螺栓,用扭力扳手按对角、对称的方法分多次逐步拧紧螺栓。在拧紧螺栓时,用力要均匀,不可超过100N.M的拧紧力矩。
4、釜盖拧紧后,关闭进气阀及插地管阀门,检查减压阀是否处于关闭状态,然后依次开启气瓶及减压阀,用氮气置换釜内空气三次,再用氢气置换釜内氮气三次,充入反应要求的氢气压力,关闭进气阀门、气瓶阀门和减压阀。
5、打开冷却水。
6、调整好温度指示调节仪给定值,扳动加热开关? 调节加热旋钮以调整加热速度。温度到达给定值后,将输出电压全断开,达到恒温目的。加热完毕后,将加热电压调零,关闭加热开关,以保证电气元件安全工作。
7、将搅拌旋到零位,打开搅拌电源开关,调节搅拌电位器以调节搅拌速度。停止搅拌时应将电位器回旋,然后扳下搅拌开关,以保证电气元件安全工作。
8、反应完毕后,停止加热,温度降至常温。停搅拌,关闭冷却水。泄去釜内压力,并用氮气置换釜内残余氢气。用力矩扳手对称均匀的卸开螺栓,缓慢抬起釜盖放在支架上。移出釜内的物料后,用溶剂将釜体各部分清理干净待用。
四、注意事项
1、釜体的升温降温不得采用速冷速热方式,升温速度一般不大于80℃/h,降温时可用空冷或风冷。
2、用直接加热方法升温时,达到操作温度前必须降低加热速度,以防超温。
3、针形阀系线密封,仅须轻轻转动阀针即能达到良好的密封性,禁止用力过大,以免损坏密封面。
4、高压釜及控制仪必须接地使用以保证安全。