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CXCL-1 煤中磷的测定方法 煤炭测磷仪 磷含量测定仪
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生产厂家鹤壁市创新仪器仪表有限公司致力于为煤质分析仪器领域提供具有国内*水平的高性价比的煤炭检测设备和煤质化验室整体解决方案,拥有多项煤质分析仪器方面的关键技术和高素质科研专家及生产技术人员,具有强大的开发能力与完善的质量监控体系,并建立了完善的销售和售后服务体系。
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1、电子天平
2、干燥箱
3、马弗炉
4、电热板
5、分光光度计
6、化学试剂及玻璃器皿
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煤中磷的测定方法 煤炭测磷仪 磷含量测定仪
煤中所含的磷一般多在煤的矿物质中,含量极微,通常只有干分之几到万分之几。测定煤中磷,以干燥煤样为基准。磷是煤中的有害成分,在炼焦时,它随着矿物质转入焦炭,在冶炼时易使生铁产生冷脆性,燃烧时污染空气。因此,一般炼焦用煤要求磷含量在0.02%以下。
磷在煤中主要以无机磷[磷灰石,3Ca3 (P04)z.CaF2]的形态存在,此外,还有微量有机磷,由于无机磷的沸点很高(一般为1700℃以上),所以在煤灰化过程中磷不会挥发损失,而含量甚微的有机磷,虽然挥发,但对结果影响不大。煤灰中的磷通常以Pz 05形雍量比煤中的磷含量富集2~10倍。但有些石煤和矸石中的磷竞达3%左右。
炼焦时煤中的磷全部残留在焦炭中,炼铁时焦炭中的磷又转移到钢铁中,若钢铁中磷含量较高,会使钢铁产生冷脆性。所以,炼焦用精煤中磷含量的高低是直接影响钢铁质量重要指标。通常要求炼焦用精煤中的磷含量不得超过0. 05%。
一、磷的测定方法原理
目前,煤中磷的测定方法有很多,如容量法,磷钼蓝分光光度法,ICP-AES法等,其中,磷钼蓝分光光度法具有灵敏度高、测定结果准确,干扰元素易于分离和消除等特点用于微量磷的分析,为各国*采用。
如容量法、磷钼蓝分光光度法、ICP-A:测定结果准确、干扰元素易于分离和消壤
磷钼蓝分光光度法测定煤中磷的基本原理:将煤样灰化后,用轻氟酸一硫醣氧化硅(Si02),使煤灰中的磷变成正磷酸(H3 P04),然后加入钼酸铵、抗蚜酸锑钾,在酸性溶液中正磷酸(H3 P04)与钼酸生成磷钼酸,用抗坏血酸还原钼酸络合物。当磷含量较低时,其颜色深度与磷含量成正比。
方法提要
煤样灰化后用轻氟酸一硫酸分解,脱除二氧化硅,然后加入钼酸铵和抗坏血钼蓝后,用分光光度计测定吸光度。
测定方法
A法(称取灰样法)
(1)试样处理
①煤样灰化:按煤的工业分析方法中规定的慢速法灰化煤样,然后研细0.1mm筛。
灰的酸解:准确称取灰样o.05~0. lg(称准至o.0002g)于聚四氟乙烯(或铂)坩硫酸2mL、轻氟酸5mL,放在电热板上缓慢加热蒸发直到轻氟酸白烟冒尽,冷却,再加硫酸0.5mL,升高温度继续加热蒸发,直至冒硫酸白烟(但不要干涸)。冷却,加数滴冷水并摇动,然后在加20ml热水。继续加热至近沸。用水将坩埚内容物洗人lOOmL容量瓶中并将坩埚洗净,冷却室温用水稀释至刻度,混匀,澄清后备用。
样品空白溶液的制备分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液。制备方法同灰的酸解但不加灰样。
测定步骤
工作曲线的绘制:分别吸取磷标准工作溶液0、1. OmL、2.OmL、3.OmL于50mL容量瓶中钼酸铵、抗坏血酸和酒石酸锑钾混合溶液5mL,用水稀释至刻度,混匀,于室温高于10℃)下放置1h,然后移入10~30mm的比色皿内,在分光光度计(或比色计)于波长650nm处(或用相当于650nm的滤光片),以标准空白溶液作参比,测其吸光度以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
测定:吸取酸解后的澄清溶液lOmL和空白溶液lOmL,分别加至50mL容量瓶中。以下按工作曲线绘制的规定进行,但以样品空白溶液为参比,测定吸光度。试样总溶液中磷含量而定,若分取的lOmL试液中磷的质量超过0.030mg,应少取溶液或减少称样量,计算时作相应的校正。
试样处理
葶灰化:准确称取粒度小于0. 2mm的空气干燥煤样0.5~lg(称准至o.0002g)使其灰量为o.01~0. 05g)于灰皿中,轻轻摇动使其铺平,然后置于马弗炉中,半启炉门,从室温缓缓升温到( 815±10)℃,并在该温度下灼烧至少1h,直至无含碳物。
灰酸解:将灰样全部移入聚四氟乙烯或铂坩埚中,按与A法灰的酸解相同的步骤进行酸解空白溶液的制备 同A法样品空白溶液的制备。
煤中磷含量测试需要哪些仪器设备呢?
1、电子天平
2、干燥箱
3、马弗炉
4、电热板
5、分光光度计
6、化学试剂及玻璃器皿