【基本原理】
沸点:当液体的蒸汽压增大到与外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即 液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。 纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点(沸程0.5-1.5℃)。利用这一点,我们可以测定纯液体有机物的沸点。又称常量法。但是具有固定沸点的液体不一定都是纯粹的化合物,因为某些有机化合物常和其它组分形成二元或三元共沸混合物,它们也有一定的沸点。 |
普通蒸馏:蒸馏是将液体有机物加热到沸腾,使液体变成蒸汽,又将蒸汽冷凝为液体的过程。 通过蒸馏可除去不挥发性杂质,可分离沸点差大于30℃的液体混合物,还可以测定纯液体有机物的沸点及定性检验液体有机物的纯度。 |
【实验目的】 1. 熟悉蒸馏和测定沸点的原理,了解蒸馏和测定沸点的意义; 2. 掌握常量法、微量法测定沸点的原理和方法。 |
【实验装置】 (1)蒸馏装置(常量法测沸点) 蒸馏装置由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计套管、温度计、水冷凝器(或空气冷凝器)、接引管、接收瓶组成。 ① 蒸馏瓶:蒸馏瓶的选用与被蒸液体量的多少有关,通常装入液体的体积应为蒸馏瓶容积1/3-2/3。液体量过多或过少都不宜。在蒸馏低沸点液体时,选用长颈蒸馏瓶;而蒸馏高沸点液体时,选用短颈蒸馏瓶。 ② 温度计:温度计应根据被蒸馏液体的沸点来选,低于100℃,可选用100℃温度计;高于100℃,应选用250-300℃水银温度计。 ③ 冷凝管:冷凝管可分为水冷凝管和空气冷凝管两类,水冷凝管用于被蒸液体沸点低于140℃;空气冷凝管用于被蒸液体沸点高于140℃。 ④ 尾接管及接收瓶:尾接管将冷凝液导入接收瓶中。常压蒸馏选用锥形瓶为接收瓶,减压蒸馏选用圆底烧瓶为接收瓶。 |
(2) 蒸馏的操作 ① 加料:将待蒸乙醇25ml小心倒入蒸馏瓶中,不要使液体从支管流出,可使用长颈漏斗。加入几粒沸石,塞好带温度计的塞子,注意温度计的位置。再检查一次装置是否稳妥与严密。 ② 加热:先打开冷凝水,缓缓通入冷水,然后开始加热。注意冷水自下而上,蒸汽自上而下,两者逆流冷却效果好。 当液体沸腾,蒸汽到达水银球部位时,温度计读数急剧上升,调节热源,让水银球上液滴和蒸汽温度达到平衡,使蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。此时温度计读数就是馏出液的沸点。 蒸馏时若热源温度太高,使蒸汽成为过热蒸汽,造成温度计所显示的沸点偏高;若热源温度太低,馏出物蒸汽不能充分浸润温度计水银球,造成温度计读得的沸点偏低或不规则。 ③ 收集馏出液:准备两个接受瓶,一个接受前馏分或称馏头,另一个(需称重)接受所需馏分,并记下该馏分的沸程:即该馏分的*滴和zui后一滴时温度计的读数。 在所需馏分蒸出后,温度计读数会突然下降。此时应停止蒸馏。即使杂质很少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。 |
【操作要点】 1、仪器的选择及安装 1)仪器的选择:加热方式、烧瓶、温度计、冷凝器; 2)安装顺序:从热源开始,从下往上、从左往右; 3)安装要求:正确、牢固、美观; 4)拆除顺序:与安装顺序相反; 5)S扣、铁圈、铁夹、石棉网的选择及使用方法。 2、操作要点及注意事项 1)被蒸馏物加入方式; 2)温度计的位置; 3)空气浴问题; 4)冷凝水流向; 5)沸石加入时间; 6)馏出速度; 7)数据记录:初馏点及终馏点。 |
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