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SCF-PD-200型超临界结晶制药装置
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海安岩心石油仪器有限公司位于长江北岸，黄海之滨，海安市开发区中心地段设立的科技创新性企业，本公司具有研发和生产石油仪器、化工反应、超临界实验室设备、水合物的开采、新能源页岩油、煤岩设备的丰富经验，专业生产石油、化工、地质、冶金、制药、食品、大专院校等科研生产部门使用的仪器设备。
公司国内依托上海交通大学、上海理工大学、江苏大学、南京工业大学、中南大学、大连理工、中国石油大学、广东石油化工学院、华北科技学院、中国地质大学、中国矿业大学。国外依托堪萨斯大学、密苏里州大学、卡尔加里大学、澳大利亚国立大学等各大高等院校和科研院所保持着良好的合作关系。
公司秉承“创新、务实、开拓、进取、诚信的理念”，竭诚为科研及社会各界提供专业、优质的产品和服务，共同打造健康和谐可持续发展的氛围。
公司主要产品：岩心流动分析仪器、地层流体分析仪器、HDY岩心洗油仪系列、ZR高压中间容器系列、高温高压反应釜系列、计量泵系列、液化石油气、天然气采样器系列、TY岩心夹持器系列、岩样岩相制备设备系列、实验室装备仪器、超临界萃取实验装置、高温高压催化炼化反应装置、煤气化固定床循环装置、天然气合成装置、多功能驱替装置、多功能流动试验装置、支撑裂缝导流能力测试装置、不锈钢卡套阀门及管阀件等。
本公司借助高校及科研设计单位的技术力量。以之为导向，从事新产品的研制与开发，同时采纳国内外的技术，高品位高质量的产品满足了广大科研生产单位的需求。
公司名称：海安岩心石油仪器有限公司
公司地址：南通市海安市城东镇泰宁村九组112号
开户银行：中国建设银行股份有限公司海安县海陵分理处
账号：32050164714600000203
税号：91320621MA1YJCE80W
电话：0513-88908086
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详细信息
SCF-PD-200型超临界结晶制药装置仪器简介：设备是一台实验室规模的超临界流体（SCF）结晶制药设备，研制化学药及生物药的纳米-微米级粉体及新型DDS制剂。设备采用超临界流体抗溶剂结晶技术，基本模式包括SAS法和SEDS法。
基本要求：设计合理，安全可靠，操作简捷，运行稳定，计量准确，维修方便，操作工艺流程显示一目了然。售后服务及时，质量保证三年
SCF-PD-200型超临界结晶制药装置
主要技术参数
该装置主要完成两个方面试验工作：
一是连续操作的微细粒子的制备。主要工作过程是：CO2泵将CO2送到结晶的顶部，结晶器的压力通过背压阀进行控制。CO2在进入泵前用冷却器冷却到0℃以下防止发生气穴现象。结晶器安装在空气浴内，其温度由控温仪、加热器和循环风扇来调切节，分离器安装在结晶釜后，温度由水浴循环实现控制。当系统稳定后，用平流高压泵将溶液从贮瓶通过喷嘴进入结晶器。从喷嘴喷出的亚毫米级液滴分散在抗溶剂气体构成的连续介质中，由于液滴的膨胀和蒸发结晶析出溶质微粒。在结晶器内设有玻璃筒和金属过滤板，用来收集微粒。在结晶釜内实现部分造粒之后，CO2与大部分液体的混合物离开结晶器，通过雾状喷嘴进入*级分离器内并降压，由于压力的急剧下降，在这一过程中溶液在瞬时达到超饱和，从而析出细微溶质颗粒。之后，CO2与溶剂混合物进入第二级分离器并减压，实现CO2与溶剂的分离，而后，两者再分别循环利用。当收集到足够的微粒后，停止溶液供应，而继续通入CO2，在结晶器内用CO2除去微粒上的残余溶剂。
二是对部分高聚物溶解能力的考查。主要工作过程是：将*级分离器与结晶釜间的阀门关闭，将高聚物溶化或溶解后通过高压平流泵打入结晶釜，或直接将高聚特添加到结晶釜内，然后加入CO2过到某一设定压力，压力由压力表读出，为确保安全需将背压阀调整到结晶极限压力以下，通过视窗观察CO2的溶解能力及其溶液的稳定性。观察完成后，通过外接喷嘴将溶液直接喷出结晶釜外，观物质的形态及特性变化。根据所溶解物质的不同，有两种外接喷嘴：一种是单孔的尖嘴，孔径1个毫米；另一种是雾状的多孔喷嘴，孔径为0.1个毫米。
一 设备要求概述：
设备是一台实验室规模的超临界流体（SCF）结晶制药设备，研制化学药及生物药的纳米-微米级粉体及新型DDS制剂。设备采用超临界流体抗溶剂结晶技术，基本模式包括SAS法和SEDS法。
基本要求：设计合理，安全可靠，操作简捷，运行稳定，计量准确，维修方便，操作工艺流程显示一目了然。售后服务及时，质量保证三年。
二 技术参数要求：
● z高工作压力30±0.1MPa
● z高工作温度：100±1℃
● 液体CO2流量：0.1-60±01ml /min，30±0.1MPa，稳定性好，有流量显示，采用恒压恒速泵，CO2 不回收。
<!--[if !supportLists]-->● <!--[endif]-->CO2低温浴槽提供 -5±01 。C的制冷能力。
● 药液泵及溶剂泵流量10±0.01ml/min，30 MPa，低流量平稳j确。
● 喷嘴内径为100/200/400/800/1000微米可换，用于SAS及SEDS方式。
<!--[if !supportLists]-->● <!--[endif]-->结晶釜容积为25/50毫升及100/200毫升两组，内表面光滑（镜面），每组釜体共用一对釜盖和釜底，釜盖采用螺口式快开结构，快速手紧密封型接头。结晶釜底部设烧结滤板，微孔间隙0.5微米。
<!--[if !supportLists]-->● <!--[endif]-->采用TESCOM背压阀。
<!--[if !supportLists]-->● <!--[endif]-->气液分离釜具有温度控制，控温范围：室温―50±1℃。
● 所有材料符合和中国的制药设备标准，采用316L不锈钢，密封件采用 P.T.F.E ，EPDM或药监局批准的材料。
● 提供主要节点压力，温度，流量及电控信息显示
<!--[if !supportLists]-->● <!--[endif]-->具有手动控制、仪表显示及微机控制显示、记录过程数据双重功能
<!--[if !supportLists]-->● <!--[endif]-->机箱操作工艺流程显示面板前有操作平台，台面装有台钳，便于釜体的拆卸，液体CO2钢瓶有垂直放置保护架。
一、组成装置的各部件及技术指标
1、冷浴
型号：DC-1015，工作温度：-5~100℃，精度：±0.1℃，工作槽容积：280×250×220mm，冷浴带有外循环装置，可用来冷却CO2泵的泵头。
2、储罐
型号：ZR-1型，工作压力：16MPa，容积：1000ml，用来储存液态CO2，储罐安装在冷却槽内。
3、冷凝管
在储罐进、出口分别安装有冷凝管，冷凝管采用Φ6×1mm高压不锈钢管绕制而成。用于冷却CO2，使其充分液化。
4、CO2高压泵
工作压力：30MPa，流量可任意调节，z大流量：50ml/min。该泵泵头带有冷却装置，与冷浴外循环回路连接，使泵头始终处于低温状态，以便连续输出CO2。
泵的出口安装一电接点压力表，通过在表上设定压力上限值可有效防止泵或系统过载。
5、压力阻尼器
从CO2高压泵输出的CO2温度很低，在进入结晶釜前先将其预热，压力阻尼器采用盘管方式。
6、恒温箱
恒温箱工作室尺寸：400×450×450mm，工作温度：室温~200℃，控制精度：±1℃，恒温箱采用电加热，热风循环方式加热，温度由恒温箱温控仪设定并控制。恒温箱内胆采用不锈钢材料制作，耐高温、防腐蚀。恒温箱门上设玻璃视窗，内设照明灯，可方便视窗结晶器的观察。
7、高压结晶器
工作压力：30MPa（100℃以下），容积：25ml、50ml、100ml、200ml。
结晶器底部安装金属过滤板，用来收集微粒。结晶器顶部安装一喷嘴，喷嘴孔可以从几个微米到几十个微米不等，溶液从中间的一个喷嘴喷出，CO2从周围的4个喷嘴喷出，确保溶液与CO2充分均匀混合。设计测温、测压仪表。
8、溶液泵
型号P230，工作压力：40MPa，流量：0.01—10ml/min
9、背压阀
在结晶器与分离器之间安装背压调节阀，用来控制结晶器压力。
10、分离器
工作压力：16MPa，容积：1000ml。采用电加热方式。
温度由分离器温控仪设定并控制，分离器上安装有压力表，用于压力测量。
11、管路流程采用Φ6×1mm不锈钢管线连接。
二、基本工作原理
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该装置主要完成两个方面试验工作：
一是连续操作的微细粒子的制备。主要工作过程是：CO2泵将CO2送到结晶的顶部，结晶器的压力通过背压阀进行控制。CO2在进入泵前用冷却器冷却到0℃以下防止发生气穴现象。结晶器安装在空气浴内，其温度由控温仪、加热器和循环风扇来调切节，分离器安装在结晶釜后，温度由水浴循环实现控制。当系统稳定后，用平流高压泵将溶液从贮瓶通过喷嘴进入结晶器。从喷嘴喷出的亚毫米级液滴分散在抗溶剂气体构成的连续介质中，由于液滴的膨胀和蒸发结晶析出溶质微粒。在结晶器内设有玻璃筒和金属过滤板，用来收集微粒。在结晶釜内实现部分造粒之后，CO2与大部分液体的混合物离开结晶器，通过雾状喷嘴进入*级分离器内并降压，由于压力的急剧下降，在这一过程中溶液在瞬时达到超饱和，从而析出细微溶质颗粒。之后，CO2与溶剂混合物进入第二级分离器并减压，实现CO2与溶剂的分离，而后，两者再分别循环利用。当收集到足够的微粒后，停止溶液供应，而继续通入CO2，在结晶器内用CO2除去微粒上的残余溶剂。
二是对部分高聚物溶解能力的考查。主要工作过程是：将*级分离器与结晶釜间的阀门关闭，将高聚物溶化或溶解后通过高压平流泵打入结晶釜，或直接将高聚特添加到结晶釜内，然后加入CO2过到某一设定压力，压力由压力表读出，为确保安全需将背压阀调整到结晶极限压力以下，通过视窗观察CO2的溶解能力及其溶液的稳定性。观察完成后，通过外接喷嘴将溶液直接喷出结晶釜外，观物质的形态及特性变化。根据所溶解物质的不同，有两种外接喷嘴：一种是单孔的尖嘴，孔径1个毫米；另一种是雾状的多孔喷嘴，孔径为0.1个毫米。
三、安全注意事项
1、整套装置必须有安全可靠的接地，以防漏电伤人。
2、各部件及管路流程有其安全的工作压力，操作时切不可超过此压力，尤其使用CO2气体时需要特别小心，防止高压损坏设备，伤击操作人员。
3、恒温箱加热时，风机开关一定要打开，以防热量集聚，造成局部高温，损坏设备。
4、冷浴、水浴内必须加足介质方可制冷或加热，以防损坏设备。
5、设备用完后要及时清洗，以防锈蚀或堵塞管路。
四、操 作
1、在冷浴内注入酒精、水溶液。
2、打开冷浴制冷及循环开关。
3、开CO2气瓶阀，储罐前截止阀，向储罐充CO2。
4、打开预热器加热开关，设定加热温度。
5、打开恒温箱风机开关，加热开关，设定加热温度。
6、打开分离器1、2加热开关，设定加热温度。
7、当冷浴温度降低到0℃左右时，开储罐后阀，预热器两端阀门开CO2泵，向结晶器注入CO2。
8、当结晶器压力到所需压力时，调节结晶器后调压阀，控制结晶器压力。
9、此时分离器1压力上升，到所需压力时，调节分离器1后调压阀，控制分离器1压力。
10、此时分离器2压力上升，到所需压力时，调节分离器2后调压阀，控制分离器2压力。
分离器2后有2个调压阀，一个调压阀出口直接放空，一个循环至储罐，可选择使用。
选择循环时，分离器2压力必须大于储罐压力。
11、观察结晶器，分离器压力，当有变化时可作适当调节。
12、当压力、温度恒定后，用平流泵向结晶器内注入结晶溶液。
13、试验结束时，先停CO2泵，关预热器、结晶器喷嘴、恒温箱、分离器加热开关，再关储罐后阀门、分离器2后调节阀，开各放空阀放空。当温度降至一定温度，压力为零时，打开结晶器或分离器取出结晶物质。
