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TP20-GC 热裂解脱附仪
高级会员第4年
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2015年6月4日欧盟公报(OJ)发布RoHS2.0修订指令(EU)2015/863,在原有RoHS 6项物质(铅、镉、汞、六价铬、多溴联苯和多溴二苯醚)的基础上,增加4项邻苯二甲酸盐到RoHS2.0限制物质列表中,至此,RoHS2.0的管控物质达到10项。
物质名称 | CAS NO. | 在电子电气设备中的主要应用 |
邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP) | 117-81-7 | 主要用作PVC增塑剂,PVC在电子电气设备中用作绝缘体如电缆和电线。少量DEHP用于其他非聚合物用途,如电子产品的陶瓷或电容器的电解液。 |
邻苯二甲酸丁苄酯(BBP) | 85-68-7 | 主要与其他增塑剂配合用于PVC部件中如电缆、插座、管材、减震器,此外还用于一些非聚合物中如油漆、胶水 |
邻苯二甲酸二丁酯(DBP) | 84-74-2 | 主要在PVC地板中用作增塑剂,在电子电气设备中可能存在于合成皮革、纺织涂层、PVC材料、印刷油墨、密封剂和胶水中 |
邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP) | 84-69-5 | 用作PVC的增塑剂,可用作DBP的代用品,还可用做纤维素树脂、乙烯基树脂、丁腈橡胶和氯丁橡胶的增塑剂。 |
第二部分:目前RoHS2.0三种解决方案对比分析
第三部分、仪器准确性和可靠性试验:
实验部分:仪器与耗材
1、带双EPC控制的气相色谱仪;
2、TP20-GC热裂解脱附仪(裂解脱附温度200℃-650℃);
3、色谱工作站(具备反控功能);
4、毛细管邻苯柱;
5、氮氢空气源;
6、万分之一天平;
前处理过程:
本方法无需前处理,耗材为2.5cm长石英管,石英棉,预处理柱,将固体样品放置在石英管中间部位,两端用石英棉固定,然后将制备好的样品管放入加热腔体即可。
分析条件
微裂解程序升温 200℃-450℃
微热裂解时间 2 min
进样方式:分流进样
液体进样体积:1 ul
固体进样体积: 5mg以下
进样口温度:250 ℃
FID检测器温度:300 ℃
程序升温 50 ℃(保持1 min),以每分钟20 ℃升至400 ℃(保持10 min)
各组分名称及保留时间
名称 | 缩写 | 保留时间 | 时间窗带 | 备注 |
邻苯二甲酸二异丁酯 | DIBP | 8.524 | 0.05 |
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邻苯二甲酸二丁酯 | DBP | 9.041 | 0.05 |
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邻苯二甲酸丁基苄酯 | BBP | 10.941 | 0.05 |
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邻苯二甲酸二辛酯 | DEHP | 11.949 | 0.05 |
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结果与讨论:
标准曲线及线性范围(检出限)
配置浓度为50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP标准溶液,以浓度为横坐标,定量组分峰面积为纵坐标,绘制标准曲线,标准曲线及线性相关系数如下所示。
以下表格是5种不同浓度标样的峰高和峰面积对比图:
浓度(ppm) | 峰高(pA) | 峰面积(A) |
50 | 2038.7 | 8472.5 |
100 | 2829.6 | 12607.7 |
250 | 5720.6 | 24674.0 |
500 | 12090.8 | 53037.4 |
1000 | 24747.2 | 120759.3 |
3倍信噪比计算各组分的/低检出限为25ppm
结论:这套Rohs2.0中邻苯的快速筛查方法,其/低检出限为25 ppm(岛津PY+GCMS/低检测限为50ppm),线性相关系数大于0.998,RSD%=5.24,*企业物料筛查要求。