一、热分析氧化铝坩埚的种类
1、金属坩埚
金属坩埚常用铝、铜、铂金等高熔点金属制成。铝坩埚因其良好的导热性能和较低的成本,广泛应用于低温实验(最高温度600℃)。铜坩埚则常用于测试铜作为催化剂的样品氧化稳定性,以及聚烯烃的氧化诱导期(OIT)测试。铂金坩埚则适用于高温实验(最高可达1600℃),特别是在TGA测试和同步DSC测试中表现出色。然而,使用铂金坩埚时需要注意,某些金属样品可能与铂金形成共熔合金,导致坩埚熔穿。
2、陶瓷坩埚
陶瓷坩埚主要由耐高温陶瓷材料制成,如氧化铝(三氧化二铝)和蓝宝石。氧化铝坩埚是常用的坩埚之一,具有广泛的样品相容性,在室温到1650℃范围内表现出良好的热稳定性。氧化铝坩埚的熔点超过1700℃,可以重复使用,但清洗过程稍微麻烦。蓝宝石坩埚的成分也为三氧化二铝,但具有更强的稳定性和阻隔性,特别适用于测试在高温下容易分解和穿透普通氧化铝坩埚的高熔点金属,如钢。
3、玻璃坩埚
玻璃坩埚由耐高温玻璃制成,具有透明度高的特点,便于观察实验现象。然而,玻璃坩埚的热稳定性和化学稳定性通常不如金属和陶瓷坩埚,因此其使用范围相对较窄。
4、其他材质坩埚
除了上述常见的金属、陶瓷和玻璃坩埚外,还有一些特殊材质的坩埚,如高压坩埚(可承受高达15MPa的压力)、中压坩埚(最大压力2MPa)和低压坩埚(耐压通常低于0.3MPa)。这些坩埚通常用于特定类型的实验,如高压坩埚适用于挥发性强的样品,中压坩埚用于测试有较大失水的样品(如生物学样品和药物),低压坩埚则是常用的坩埚类型,适用于多数样品的热焓、相转变、比热容、氧化诱导期等测试。
二、热分析氧化铝坩埚的选择原则
1、材质
选择热分析氧化铝坩埚时,首先要考虑的是材质。不同材质的坩埚具有不同的热稳定性、化学稳定性和使用温度范围。例如,铝坩埚适用于低温实验,而铂金坩埚则适用于高温实验。同时,还需要注意样品与坩埚材质是否会发生化学反应,以避免对实验结果产生干扰。
2、体积
坩埚的体积也是选择时需要考虑的重要因素。坩埚的体积应根据实验所需的样品量来确定。样品量过多或过少都可能影响实验结果的准确性。一般来说,DSC试验的样品用量介于0.110mg之间,试样量不超过坩埚体积的1/31/2。对于易反应的样品,建议样品量小于1mg;对于其他高能材料,3mg的样品量可能是一个不错的选择;对于有机材料和药品,建议15mg;对于聚合物,建议用量10mg;对于复合材料,建议用量为1520mg。
3、埚盖的使用
坩埚盖的使用对于实验结果也有重要影响。坩埚盖可以用于密封坩埚,以抑制溶剂蒸发或压实样品。根据不同的实验需求,可以选择不加盖、使用针头穿孔、盖子预穿小孔或严密封闭等方式。不加盖时,坩埚内外气体可以进行自由交换;使用针头穿孔或盖子预穿小孔时,可以提供不同的气体交换条件;严密封闭时,则可以防止样品蒸发、沸腾、汽化或升华。
4、耐压性
对于需要承受较高压力的实验,应选择耐压性较好的坩埚。如高压坩埚可以承受高达15MPa的压力,适用于挥发性强的样品;中压坩埚则适用于测试有较大失水的样品。
三、热分析氧化铝坩埚的应用
热分析氧化铝坩埚被广泛应用于材料科学、化学、生物学等领域的实验中。其使用场景包括热膨胀系数测定、热导率测定、热分解温度测定等。在DSC测试中,铝坩埚因其良好的导热性能和底部平坦的特点而被广泛使用。同时,氧化铝坩埚和铂金坩埚也在固定类型的实验中表现出色。例如,氧化铝坩埚适用于大多数样品的测试,而铂金坩埚则适用于高温实验和需要高化学稳定性的场景。