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GG-17 斜三口烧瓶 多颈直斜口圆底蒸馏烧瓶
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实验七 设计性实验——乙酸乙酯的制备 要求: 1. 严格按照实验报告的要求填写,设计方案:要写清楚设计的思想、制备方法、纯化方法及检测方法。 2. 写清楚所需各反应物的用量,要求用常量反应。 3. 熟悉自己的设计方案,明确每一步的目的。 4. 根据自己的用量求出理论产量,从化学手册中查出乙酸乙酯的折光率。 5. 注意参考文献的正确写法。 6.常用的方法有二种: (1) 回流法 50ml圆底烧瓶,加入试剂(23ml乙醇14.3ml 0.21mol乙酸)、3ml浓硫酸,沸石,混合均匀,回流30分钟后,改为蒸馏,蒸出约1/2左右,然后将馏出液分别用饱和NaCO洗至无气泡、分离,3改用饱和NaCl洗涤、分离,用饱和CaCl洗涤、分离。样品用无水MgSO或NaSO干燥,滤入干4242燥的50ml圆底烧瓶中加入沸石蒸馏,收集75~78℃的馏分,称重,计算产量。 (2) 直接蒸馏法 125~150ml的三口烧瓶,加入适量的乙醇(约3ml左右)、浓硫酸(约3~6ml左右),沸石,混合均匀,在中间口装上蒸馏头,连接直型冷凝管,接受器,在一侧口装上滴液漏斗,滴液漏斗内有乙醇(约24ml左右)和乙酸(约14.3ml左右)的混合液,在另一侧口装上温度计,温度计的水银球离瓶底约0.5cm,应在液面下,加热至110℃时,缓慢加入已混合的液体,注意滴加的速度(滴入的速度和馏出的速度要保持一致)和反应瓶的温度(温度不能超过130℃)。*反应后,将液体 样品按回馏方法处理。.