二、特点
升温快,省时,搅拌均匀,数据稳定,自动定时关机,操作简便。
三、技术指标
1.电源:220V±10% 50Hz
2.电机:无级调速
3.功率:450W
4.时间:1~99分
5.水泵:AC220V 50Hz 10/12W
6.平均升温速率:60℃/分
四、使用注意事项
1.仪器使用时应有良好的接地装置。
2.仪器不可长时间空载加热。
3.仪器长时间不用时应拔掉电源插头。
4.电机不可转速过高;此电机有死点,遇时用一尖长物转动电机一下即可。
五、操作规程
温度设置
打开仪器电源,仪器即进入到待机工作状态,此时温度显示屏显示恒温槽内温度。此时按[▲]、[▼]即可观察或修改温度设置(按[▲]、[▼]后温度显示屏显示设置的温度),按一次[▲]、[▼]相应的温度设置进行+1、-1的操作,若按住[▲]或[▼]达0.5秒时,即进入连加或连减状态,此时加或减的操作为5次/秒。若2秒钟不按键,仪器将自动记忆此时的温度设定值,温度显示屏恢复到正常恒温槽温度显示。
加热
选择好恒温槽温度后,按[加热]键,此时加热键上的灯亮,仪器自动加热到达设定温度后自动停止加热,控制恒温槽温度在设置温度附近,左侧有加热指示灯指示电加热器是否工作,第一次达到设定温度后,报警响起同时报警指示灯闪烁,提示操作人员可进行下一步的操作了。
反应瓶搅拌
达到设定温度后,可将装有样品及乙二醇试剂的混合溶液的50ml三角反应瓶放入恒温槽支架内,按下[搅拌]键,调整搅拌电位器旋钮,使电机转速达到合适的速度。
测量
放置好反应瓶,并启动搅拌后,将电极放入反应瓶,启动[测量]键,仪器自动测量电导率,并换算成FCaO含量的百分比,约4分钟后,仪器报警响起同时报警指示灯闪烁,测量结束。测量结果显示于显示屏上,读取测量结果即可。
六、标定方法
1.准确称取 0 . 04克氧化钙(将0 .09克碳酸钙在950-1000℃下烧至恒重)置于干燥的250 ml锥形瓶中,加入15-20 乙二醇 -乙醇(2+1)溶液,放入搅拌子,装上小型冷凝管,置于 游离氧化钙仪上。注意, 因 CaO 较轻,故倒入 乙二醇 -乙醇后不可剧烈摇动。
2.开机后,显示定时时间( 3 分),以较低的转速搅拌,观察循环水泵工作情况。
3.调温定时时间已设为 3 分钟。可 按“定时( +),定时(-)”键改变定时时间。
4.按“正常加热”键,电压表头显示为 220V ,此时不要 旋转“调温”旋钮 S2 ,“ CL ”闪动,开始正常加热并计时(分), 10 分钟后会自动停止,在“正常加热”状态下不得再按此键。
5.当 冷凝下乙醇开始连续滴下时,按“调温加热”键,并稍增加转速, 电压表头显示所设的调温电压 100V 左右),可 旋转“调温”旋钮 进行设置(调好后就不必再动了,每次试验调温电压应一致)。并 开始降(保)温,仪器开始倒计时,并按倒计时方式显示分( 闪动) 和秒(不 闪) 。
6.倒计时结束后(应没有冷凝乙醇下滴,否则可降低调温电压或适当增加调温时间), “ Ed ”( 闪动 ), 自动音响提示,萃取完毕,按“复位键”,取下锥形瓶并用玻璃等盖好,或者稍后(可放一隔热板在锥形瓶下)取下锥形瓶。最后,请一定关电源。
7.用 苯 甲酸 无水乙醇标准溶液滴至红色消失,并记下体积,重 复加热,煮沸 3分钟,滴定,至红色不再出现,记下体积,关机 。
8.苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算:
TCaO=G×1000/V
式中: TCaO--每毫升 苯 甲酸 标准溶液相当于 氧化钙的毫克数( mg/ml )
G--- 氧化钙重量(克)
V--- 两次滴定消耗的 苯甲酸标准溶液的总体积 ( ml )