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XAFS/XES x射线近边吸收谱

型号
XAFS/XES
参数
应用领域:化工,石油,能源
QUANTUM量子科学仪器贸易(北京)

中级会员8年 

生产厂家

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X射线吸收精细结构谱

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台式X射线吸收精细结构谱仪

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PPMS,MPMS,低温磁学,表面成像,样品制备,生命科学仪器
  • 我们是谁

    美国Quantum Design公司是科学仪器制造商,其研发生产的系列磁学测量系统及综合物性测量系统已成为业内进的测量平台,广泛分布于全球材料、物理、化学、纳米等研究域的科研实验室。Quantum量子科学仪器贸易(北京)有限公司(暨Quantum Design中国子公司) 成立于2004年,是美国Quantum Design公司设立的诸多子公司之,在全权负责美国Quantum Design公司本部产品在中国的销售及售后技术支持的同时,还致力于和范围内物理、化学、生物域的科学仪器制造商进行密切合作,帮助中国市场引进更多全球范围内的质设备和技术,助力中国科学家的项目研究和发展。

  • 我们的理念

    Quantum Design中国的长期目标是成为中国与进行进技术、进仪器交流的重要桥头堡。助力中国科技发展的十几年中,Quantum Design中国时刻保持着积进取、不忘初心、精益求精的态度,为中国科学家提供更质的科学和技术支持。随着中国科学在舞台变得愈加举足轻重,Quantum Design中国将继续秉承“For Scientist, By Scientist”的理念,助力中国科技蓬勃发展,助力中国科技在腾飞!

  • 我们的团队

    Quantum Design中国拥有支具备强大技术背景、职业化工作作风的团队,并致力于培养并引进更多博士业技术人才。目前公司业务团队高学历业硕博人才已占比超过70%以上,高水平人才的不断加入和日益密切的团队配合帮助QD中国实现连续几年销售业绩的持续增长

  • 我们的服务


  • Quantum Design中国拥有完善的本地化售前、售中和售后服务体系。国内本地设有价值超过50万美元的备件库,用于加速售后服务响应速度;同时设有超过300万美元的样机实验室,支持客户对设备进行进步体验和深度了解。 “不仅提供超的产品,还提供超的售后服务”这将是Quantum Design中国区别于其他科研仪器供应商的重要征,也正成为越来越多科学工作者选择Quantum Design中国的重要原因。



详细信息

   美国easyXAFS公司新推出x射线近边吸收谱,采用·有的X射线单色器设计,无需同步辐射光源,在常规实验室环境中实现X射线吸收精细结构测量和分析,以*的灵敏度和光源质量,实现对元素的测定、价态和配位结构分析等。此外,该设备还能够进行X射线发射谱测试(XES),该表征本质上是超高能量分辨率的X射线荧光光谱(high-resolution XRF)。XAFS和XES可以对样品的局部电子结构实现信息互补。广泛应用于电池、催化剂、环境、放射性化学、地质、陶瓷等研究域。


XAFS/XES 设备点

无需同步辐射光源

科研别谱图效果

台式设计,实验室内使用

可外接仪器设备,控制样品条件

可实现多个样品或多种条件测试

操作便捷、维护成本低


XAFS/XES 设备参数

X射线源:

       XAFS: 1.2-kW XRD(Mo/Ag)

       XES: 100W XRF 空冷管(Pd/W)
           能量范围:5-12keV; 可达18keV
           分辨率:0.5-1.5eV
           样品塔:8位自动样品轮
           布拉格角:55-85 deg


检测器:SDD

单晶尺寸:

       球面单晶(Si/Ge)

       直径10 cm,曲率半径50 cm
           软件:Python, 脚本扫描
           扩展:仪器可外接设备,控制样品条件
           分析仪校准:预校准,快速插拔更换


设备型号


XAFS300



           


高功率版,固定光源模式,采用1200W 功率X射线管作为X射线光源,与光学模块和探测器组装。台式X射线吸收精细结构(XAFS)谱仪提供了透射模式测量,适用于储能或催化等域的研究和开发。可升为XAFS300+型号。


XAFS300+





高功率版,兼容XAFS和XES功能,固定光源模式。该型号使用与XAFS300相同的高功率1200W射线管作为光源,用于X射线吸收谱功能XAFS;同时配备低功率100W 的X射线管和电源,用于X射线发射谱测试(XES)。

           


XES150





低功率版,采用固定光源模式,采用100W 功率X射线管作为X射线光源,具备与同步辐射装置相媲美的硬X射线发射光谱(XES)功能,和透射X射线吸收谱(XAFS)功能。光学系统模块化,能量范围功率可调。




应用案例


   催化剂研究:实验室X射线吸收谱(XAFS)助力解析缺陷位点在OER反应中的作用机制表面缺陷调控工程被认为是提高催化剂催化活性的种高效方法。因为表面缺陷工程可以有效调控活性位点的配位环境,从而化催化剂的电子结构,实现电子转移和中间产物(*OH、*O和*OOH)吸附自由能的化,大大提升催化反应效率。层状双金属氢氧化物(LDH)因其在水氧化(OER)反应中的异性能而被广泛研究。而表面缺陷的引入将进步提升其在OER中的催化效率。近期,郑州大学马炜/周震教授及其他合作者成功揭示了NiFe双金属氢氧化物纳米片中表面缺陷对于OER反应的巨大提升作用,同时通过结合X射线吸收谱(台式easyXAFS300+,美国easyXAFS公司),成功揭示了氧化前后催化剂的精细结构变化,为表面缺陷在催化反应中的作用机制提供数据支撑,相关研究成果发表于Journal of Materials Chemistry A, 2021, 9(25): 14432-14443.


 

图1. (a) Ni1/2Fe1/2(OH)2/CNT-24及其他样品的XAFS图,Ni k edge(b)径向距离χ(R)空间谱,(c)χ(R)空间拟合曲线图,(d)k2χ(k)空间谱拟合曲线


电池材料:实验室台式XAFS在高性能水系锌离子电池研究中的应用



   美国华盛顿大学曹国忠教授等人合作在Nano Energy上发表了题为“Fast and reversible zinc ion intercalation in Al-ion modified hydrated vanadate”的水系锌离子电池相关研究成果。该研究通过水热合成法引入Al3+,有效的改善了纯水合氧化钒 (VOH) 正材料用于水系锌电池中的缺点:包括提升其离子迁移率和循环稳定性等[1]。Al3+的成功掺入,在改变V原子局部原子环境的同时,增加了材料中V4+的含量,使得合成的 Al-VOH 材料具有更大的晶格间距和更高的电导率,实现了Zn2+的快速迁移和电子转移。该正材料在50 mA·g-1下的初始容量达到380 mAh·g-1,且具有较好的长期循环稳定性(容量保持超过 3000 次循环)。


   值得提的是,该团队通过用x射线近边吸收谱(easyXAFS300+)获得了V k边的边前及近边结构谱图,并对Al3+掺杂的VOH 正材料进行了深入的研究,从而揭示了引入Al3+后,VOH的结构变化及充放电过程中的有作用等。


参考文献:

[1] Zheng J, Liu C, Tian M, et al. Fast and reversible zinc ion intercalation in Al-ion modified hydrated vanadate[J]. Nano Energy, 2020, 70: 104519.



环境修复:台式XAFS/XES谱仪分析检测Cr元素的应用

   美国华盛顿大学Gerald Seidler教授通过实验室XAFS/XES谱仪完成了环境和工业制成品中Cr元素的价态和含量的分析。

图1显示了XAFS光谱Cr近边区结果(XANES)。研究人员用台式XAFS技术轻松对铬元素进行分析检测,不仅完成了标准品化合物K2CrO4的测试及拟合分析,同时也实现了对实际生产样品的表征。


图1. XAFS近边区光谱(a)六价参考化合物,铬酸钾;(b)CRM 8113a是基于RoHS描述的用于重金属分析的认证参考材料


   台式XAFS谱仪也同时配置了XES模组,通过激发定元素内层电子后使外层电子产生弛豫并发射X射线荧光,对其能量和强度进行分析可以精确的给出目标元素的氧化态、自旋态、共价、质子化状态、配体环境等信息。由于不依赖于同步辐射,且得益于有的单色器设计,可以在实验室内实现高分辨宽角高通量的XES元素分析(包括P, S, V,Zn, Cr, Ni, As, U, etc.)。在图2中,在未知Cr含量的塑料样品中,当拟合Cr元素XES Kα光谱时,可以充分观察到Cr的各种氧化态之间的精细光谱变化,且测试结果与同步辐射XAFS致。对比Cr(VI)和Cr(III),可以在高于20 meV的能量分辨率下轻松辨别光谱征的差异。Cr(III)在价态上具有更高电子密度,其光谱将会向更高的能量方向移动,且相对于Cr(VI)峰变宽,可以明显区分出Cr(VI)和Cr(III)。


图2. 背景扣除和积分归化后的Cr(VI)和Cr(III)铬化合物的Cr Kα XES 光谱


   此外,从标准塑料样品中收集的XES光谱(图3),用线性superposition analysis技术,经拟合与参考化合物光谱的线性叠加,推断出的Cr(III)/Cr(VI)比例再结合传统的XRF技术,就可以实现Cr(VI) ppm别的定量分析。


图3. 不同样品中Cr Kα XES光谱的垂直偏移(所有光谱均经过背景校正和归化)


   XAFS/XES技术不仅可以应用于多种聚合物样品中Cr元素的测定,同时也可应用于P、S、V、Zn、Cr、Fe、Co、Ni、Au、As、U等元素分析。此方法是无损测试,只需少量的样品,就可由实验室测试仪easyXAFS完成。基于实验室XAFS/XES的Cr测量可能成为未来环境域及工业届的标准测试方法。



储能材料:台式XAFS谱仪在能源存储材料研究中的应用

   因具有异的初始可逆性和较为容易的 Li+嵌入和脱出结构,DRS是种很有潜力的高比能正材料。别是Mn基无序岩材料,因其具有无毒、低价格等性,得到广泛的关注和研究。然而,目前该类材料都存在循环寿命短和严重的容量衰减等问题。德国卡尔斯鲁厄理工大学的Maximilian Fichtner教授及其他合作者结合了用高价Ti4+离子及部分F-离子取代O等策略,使得该材料展现了长循环条件下更加异的电化学性能和库伦效率。值得注意的是,该团队用了(台式easyXAFS300+),成功的揭示了不同含量Ti4+替代对材料中Ti元素和Mn元素的价态影响,进步验证了高价Ti离子替代策略背后的作用机理及对电化学性能的影响。


图1. (a) 不同Ti含量样品的Ti k edge XANES对比谱图(b)XANES放大图谱(c)不同Ti含量样品的Mn k edge XANES对比谱图(d)XANES放大图谱



测试数据


1、XAFS300/XAFS300+

(a, b)金属Ni箔的EXAFS(扩展边X射线吸收精细结构谱) 图及相应的R空间傅里叶转换以及与同步辐射光源数据比较;

(c, d) 不同Ce和U元素的化合物的L3的XANES(近边X射线吸收结构谱图)及其与同步辐射光源数据比较



2、XES150


 XES Mode


■   XAFS Mode



发表文章


超过50+SCI论文通过使用台式XAFS/XES发表

部分发表文章举例:

1. J. Am. Chem. Soc. 2017, 139, 8718?8724

2. Chem. Mater. 2018, 30, 5373?5379

3. Chem. Mater. 2018, 30, 6377?6388

4. J. Mater. Chem. A, 2019,7, 17966-17973

5. ACS Appl. Mater. Interfaces, 2019, 11, 16647-16655

6. Small, 2019, 15, 1901747

7. J. Electrochem. Soc., 2019, 166, A2549-A2555

8. Chem. Mater. 2020, 32, 8203?8215

9. J. Mater. Chem. A, 2020,8, 16332-16344

10. Nano Energy, 2020,70, 104519

11. Energy Stor. Mater. 2020, 29, 9-16

12. Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 60, 9127–9134

13. Chem. Mater. 2021, 33, 8235?8247

14. J. Mater. Chem. A, 2021, 9, 14432-14443

15. Angew. Chem. Int. Ed. 2021, 133, 27308-27318

16. Green Chem., 2021, 23, 9523–9533

17. Adv. Mater., 2021, 33, 2101259

18. J. Electrochem. Soc., 2021 168 050532

19. J. Am. Chem. Soc. 2022, 144, 4515?4521










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