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总氮测定步骤
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总氮是水质分析中非常重要的参数之一,它是影响水生态系统健康的关键指标之一。总氮的测定可以通过Kjeldahl法、氮蒸发法、碱消法等多种方法进行。本文将以Kjeldahl法为例,详细介绍总氮测定步骤。
一、实验前准备
1. 标准溶液制备:按照标准方法制备出总氮标准溶液。
2. 试剂准备:氢氧化钾、硫酸、氯化铜、硫脲等试剂必须经过严格的筛选和试剂质量检验,选择纯度高、稳定性好、重量准确的试剂,并按照规定的浓度加入到试剂瓶中备用。
3. 仪器准备:摇床、加热板、真空吸滤仪等仪器应该仔细检查、清洁和消毒。
4. 样品准备:样品应经过严格筛选,检查是否有杂质和颗粒,取样量应根据实验需要和样品的特性进行选择。
二、Kjeldahl法测定总氮的步骤
1. 样品预处理
(1)将水样过滤处理并加入到蒸发皿中,判断物料的生化性质,并注意对样品的保存;
(2)采用蒸发法对样品进行预处理,加快水样蒸发,使样品中的总氮质量更加稳定;
(3)加入硝酸、硝酸盐等氧化剂,并进行预处置。
2. 消化样品
(1)测定样品的总有机物含量,加入氧化剂和磷酸盐,将样品消化至干馏;
(2)加入Kjeldahl消化管中,加入氧化剂和Kjeldahl碱,开始消化操作;
(3)消化结束后,取出消化管,加入水并将样品提取出来。
3. 蒸发干馏
(1)在蒸馏装置中加入饱和氢氧化钾溶液去除样品中产生的氨;
(2)加入碱铜试剂对氨进行染色;
(3)使用氯仿进行提取和分析。
4. 黄色法检测
检测方法如下:
(1)使用硫铵作催化剂,将反应物在高温环境下进行加热煮沸;
(2)反应结束后,将混合物进行冷却并过滤掉其中未反应的物质;
(3)加入硫脲,使用超声波进行好充分混合并冷却,使混合物形成黄色沉淀;
(4)通过过滤器过滤出黄色沉淀,用蒸馏水冲洗掉其中的盐分;
(5)将黄色沉淀放置在干燥器中使其干燥,直至水分消失。
5. 测定样品
最后,根据样品的特性和理化性质进行总氮的测定。根据预先设定的步骤进行实验,并根据样品特性调整实验参数,以充分保证实验的准确性和稳定性。
总氮测定需要比较长时间,且步骤繁琐,不易操作。科研人员在操作过程中应该严格遵守实验操作规程,加强实验室安全管理,保证实验数据准确、可靠和稳定。
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