SG30-G4512 多氯联苯净化柱
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多氯联苯净化柱
在《GB 5009.190-2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定》中,采用“稳定性同位素稀释的气相色谱-质谱法”和“气相色谱法”,对多氯联苯进行含量测定。经过索氏提取后的试样溶液需经酸性硅胶柱、复合硅胶柱和多氯联苯固相萃取净化柱等净化。
多氯联苯净化柱,也是碱性氧化铝净化柱,装填时,用玻璃棉封堵玻璃柱底端后,从底端到顶端依次填入2.5 g经过烘烤的碱性氧化铝和2 g无水硫酸钠。
《GB 5009.190-2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定》节选:
5.1.3.2 复合硅胶柱净化
净化柱装填:玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依填入1.5 g硝酸银硅胶、1 g活化硅胶、2 g碱性硅胶、1 g活化硅胶、4 g酸化硅胶、2 g活化硅胶、2 g无水硫酸钠(见附录D中的图D.1)。然后用30 mL正己烷+二氯甲烷(97+3)预淋洗。
净化:将经过5.1.3.1净化后浓缩洗脱液全部转移至柱上,用约5 mL正己烷冲洗茄形瓶3 次~4 次,洗液转移至柱上。待液面降至无水硫酸钠层时加入50 mL正己烷+二氯甲烷(97+3)洗脱,洗脱液浓缩至约1 mL。
5.1.3.3 碱性氧化铝柱净化
净化柱装填:玻璃柱底端用玻璃棉封堵后从底端到顶端依填入2.5 g经过烘烤的碱性氧化铝、2 g无水硫酸钠(见附录D中的图D.1)。15 mL正己烷预淋洗。
净化:将经过5.1.3.2净化后浓缩洗脱液全部转移至柱上,用约5 mL正己烷冲洗茄形瓶3次~4 次,洗液转移至柱上。当液面降至无水硫酸钠层时加入30 mL正己烷(2×15 mL)洗脱柱子,待液面降至无水硫酸钠层时加入25 mL二氯甲烷+正己烷(5+95)洗脱。洗脱液浓缩至近干。