原子吸收在水泥检测中样品制备

样品制备方法和标准溶液以及实验用试剂及容器具的选择

　　由于使用原子吸收分光光度计测定水泥中的一些品质指标对样品溶液的制备要求比较严格，样品处理时间比较长，而水泥质检部门和厂家则要求测定速度越快越好，所以作者根据长期的工作经验和水泥样品的具体情况，制定了一种水泥原子吸收样品处理的方法，实践证明。该方法是切实可行的。具体方法如下：称取约0.12g～0.14g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入3g氢氧化钠，在750~C～780oC的高温下熔融10min。取出稍冷，将坩埚放人已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热。待熔块全浸出后，取出坩埚，在搅拌下一次加入35ml(1 1)盐酸溶液，用热盐酸(1 9)洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸。冷却，然后移人250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。吸取5.00ml被测溶液转入15Oral的容量瓶中，加入18mlHC1(1 1)溶液，3ml(50g/1)SrC1：的溶液，稀释至刻度，摇匀。同时配置试剂空白溶液。该方法从样品处理到结果出来，只需要一个小时。如果成批次的测定同一种元素，则方法好处就更明显。使用的标准溶液应该尽量与试样溶液的组成相匹配，这样可以消除系统性的干扰。在测定过程中，酸度对测定结果影响很大，所以要求标准溶液和待测样品的酸度要尽量保持一致。在加酸处理样品的时候要严格控制加入量。使被测样溶品液的酸度与标准溶液酸度接近，减少酸度的干扰。由于原子吸收光谱仪是微量分析，所以样品制备过程中所用纯水必须为蒸馏水或是去离子水，并且要做出相应的空白值，所用的处理样品的化学试剂最好使用优级纯的氢氧化钠、盐酸及氯化锶等。氧化镁标准溶液的制备应该使用光谱纯基准试剂，以防由于实验用水及所用的试剂纯度不够而引入误差。实验中使用电子天平、移液管、容量瓶必须单独使用，防止交叉污染对测定结果的影响。标准器具应该经过计量检定合格才可使用，这样才能保证测定数据的准确性。在测定数据的过程中，从配制标准溶液到各个定容器皿的使用，其准确度均受到实验室环境温度建材标准化与质量管理的影响，这些玻璃仪器的使用校准温度一般都是在20℃，而我们实验室的实际温度通常不是2O℃，会造成一些误差，所以要尽量使实验室的温度控制在20℃或在使用这些玻璃仪器时能对它们的刻度进行适当的校正。另一方面，在测定过程中，含待测元素离子的样品液的温度也影响着测定结果，样品液温度偏高，其测定的结果也产生正误差。所以溶液的温度要保持室温条什才可测定。

　　3、最佳测定参数的AA-1800C型原子吸收分光光度计，对于不同类型的样品测定中背景的影响是非常大的，因此在实际工作中需要根据本行业样品的特点建立一套从样品处理、标准溶液的制备到使用原子吸收光谱方法测定最终结果的最佳实验条件。

　　3.1吸收线的选择当样品中元素的基态原子经吸收后，可产生许多条谱线。在实际工作中选择适宜的吸收线，应视具体情况由实验决定。其检验方法是扫描空心阴极灯的发射光谱，了解有哪几条可供选用的谱线，然后吸人试液，察看这些谱线的吸收情况，选择不受干扰而且吸收值适度的谱线作为分析线。强的吸收线一般用于低浓度的元素分析。

　　3.2光谱通带的选择对原子吸收分光光度计来说，只有狭缝可以改变通带，选择狭缝宽度的原则，是在单色器能够避开最邻近的非共振线时尽量选择较宽的狭缝以降低检测器的噪声，从而提高仪器的信噪比，确保测定的稳定性。但是，使用较宽的狭缝也会导致灵敏度降低。确定合适狭缝的实验方法是将试液吸人火焰中，调节狭缝宽度，测定不同狭缝宽度时的吸光度，当吸光度稳定时，此时的狭缝宽度最合适。

原子吸收在水泥检测中样品制备