石墨消解装置技术参数

石墨消解器是继电热板、微波消解仪之后的产物，即有电热板的功能而更加智能化，又有微消解仪功效而常温消解更安全。石墨消解仪主要应用于实验室样品重金属元素分析前对待测样品进行前处理加热、消解、赶酸的设备，预处理可让检测的样品有效去除杂质和干扰特。具有比电热板、微波消解批量处理能力更强，可远程实现控制实验运行，让操作人员更加安全可靠。
智能石墨消解仪消解处理，选材新颖，耐酸碱、耐高温，专为实验室量身定做。材质采用等静压高纯石墨，耐酸碱、耐高温，操作简单，样品处理批量大，控制采用智能控温数显，环绕式加热。节能快速，温度均匀，温度、时间等参数可以自由设定。省时省力大大提高了检测效率。

步骤
 1）称取0.5 g冷冻干燥过的均匀的样品放置于聚丙烯塑料消解管中，记录样品重量至小数点后四位数字。每个样品称取3份。准备3份酸空白。
2）每个样品消解管中加入浓硝酸8 mL。盖上盖子拧紧并反向松开四分圈。将样品排列放置好并放入石墨消解仪中。
3）温度程序：
4）一旦消解结束，将聚丙烯塑料消解管在通风橱中冷却。向消解管中加入超纯水至50 mL。由于浓酸与水混和，聚丙烯塑料消解管会变得很热。将聚丙烯塑料消解管放入大烧杯中使用龙头水冷却至室温，然后用吸液管吸取超纯水定容至50 mL。消解管里硝酸的浓度大概为16 %（w/v）。
5）样品使用ICP-AES分析测定。采用标准添加法校正基体效应，将多元素混和标准样品分成多个小份（每份1 mL），这样做的目的是加入很少量的标准而不至于改变样品基体的性质。将每个样品分为4份，第1份不加标，第2份加标1 mL，第3份加标2 mL，第4份加标3 mL。该技术同样可应用于AAS校准基体干扰。
6）结果
一系列36个样品放置在DS-360消解仪中。样品在不同的位置点被移动，消解时间从1小时到8小时。在95.5 °C下消解超过2小时效率没有提高，低于2小时消解没有。另外还要考虑样品的粘度，并通过增加洗涤次数来防止残留。
 该方法由Ranjan Roy化学家提供。 注意：无需进行二次消解，回收率不够可以增加消解时间来弥补。
另外，混合酸条件下很难生成氢化物。
二次（混合酸）消解总汞
1） 取2 mL一次消解产物至100ml的硼硅酸盐玻璃消解管中。
2） 每个管中加入浓硝酸0.5 mL，室温放置1小时。
3） 在干燥箱中加热消解管至70 °C，并维持2.5小时，取出消解管冷却20分钟。
4） 每个管中加入浓硫酸0.8 mL，轻轻振荡混和均匀。
5） 每个管中加入浓盐酸0.4 mL，振荡混和均匀。
6） 室温条件下放置消化管15分钟。
7） 再次将消化管放入70 °C的干燥箱中加热2.5至3小时，然后拿出冷却至室温。
8） 用含2 mM重铬酸钾的3%的盐酸溶液稀释至10 mL。盖紧消解管盖子，放置在阴凉处）

石墨消解装置石墨消解仪采用石墨炉加热方式，硅酸盐隔热方式，具有消解快速、高效、节能、方便等优点，的数字串口设计，可实现远程控制。已成功用于环保、化工、食品、医药、生化等行业样品前处理
　　以下是消解仪常见问题：
　　1.石墨消解仪和微波消解仪、铝质消解仪的区别？
　　微波消解是高压高温条件密闭下进行的样品消化，优点是升温速度快、消化时间短。石墨消解仪是在高温条件下进行样品的消化，优点是处理样品量大、控温范围更为广泛，性价比高。石墨的特点是热惯性好，升温速度更快，孔间温差小，耐腐蚀好，使用寿命更长。铝质消解仪的主要优点是价格相对较低。
　　2.消解仪放在通风橱里使用吗？
　　是的，因为消化实验过程中会产生大量具有刺激性的有毒、有害气体。对实验室人员的安全及实验室环境都有很大的危害，对于类似消解实验强制规定在通风橱内进行。同时为减少损害强烈建议配置排废装置及废气中和系统，保证实验的安全。
　　3.消化一批样品需要多长时间？
　　按照实验标准一般以样品颜色变化为判断标准，一般是样品呈现透明的蓝绿色后再消化30分钟-60分钟之间。常规样品一般消化时间为2-3小时。
　　4.对样品消化主要的影响因素是什么？
　　温度控制不准确，导致样品消化不。
　　仪器孔间温差大，导致样品消化平行性不好。
　　试剂添加量不足，导致样品消化不。
　　5.如何处理实验中消化产生的有害气体？
　　消化过程中产生的有害气体主要是二氧化硫，具有很强的刺激性和腐蚀性。放在通风橱内会对通风橱造成腐蚀，并对实验室环境造成很大的危害。目前两种解决方案：配置简易的排废装置，利用自来水的负压抽吸将废气和自来水结合排入下水道中。使用废气吸收系统：废气经过冷凝、碱中和、干燥、过滤四个过程，有效处理消化产生的废气。