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SPPAH-50060 IDA亚氨基二乙酸固相萃取柱 500mg/6mL
- 型号
- SPPAH-50060
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详细信息
咸菜、调料包中铅的测定—IDA 小柱—石墨炉原子吸
收光谱法
1、适用范围
咸菜、调料包中铅的测定
2、溶液的配置
1）硝酸溶液（1+99）：量取10mL 硝酸，缓慢加入到990mL 水中，混匀。
2）乙酸钠溶液（2 mol/L）：称取乙酸钠164.0g，加水溶解，定容到1000mL。
3）乙酸铵溶液（1 mol/L）：称取乙酸铵77.1g，加水溶解，定容到1000mL。
4）磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取0.02g 硝酸钯，加入少量硝酸溶液（1+9）溶
解后，再加入2g 磷酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100 mL，混匀。
5）xiao酸铅[Pb(NO3)2，CAS 号：10099-74-8]：纯度>99.99%，或经国家认证并授予
标准物质证书的铅标准溶液。
6）铅标准储备液(1000mg/L)：准确称取1.5985g(精确至0.0001g)xiao 酸铅，用少量
硝酸溶液(1+9)溶解，移入1000 mL 容量瓶，加水至刻度，混匀。
7) 铅标准中间液(10.0mg/L)：准确吸取铅标准储备液(1000 mg/L)1.00 mL 于
100mL 容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度，混匀。
8) 铅标准使用液(1.00mg/L)：准确吸取铅标准中间液(10.0 mg/L)10.00 mL 于100mL 容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度，混匀。
9）铅标准系列溶液：分别吸取铅标准使用液(1.00 mg/L)0 mL、0.2 mL、0.5 mL、
1.0 mL、2.0mL 和4.0 mL 于100 mL 容量瓶中，加硝酸溶液(5+95)至刻度，混匀，此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0 μg/L、2.0 μg/L、5.0 μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L 和40.0μg/L。注，可根据仪器的灵敏度，样品中铅的实际含量及不同仪器型号确定标准系列溶液中铅的质量浓度及硝酸溶液浓度。
3、样品预处理
基质样品：咸菜、方便面调料包。
微波消解：称取试样0.3 g（精确至0.001 g）于微波消解罐中，加入10 mL 硝
酸，按照下表参数进行试样消解，冷却后取出消解罐，在电热板上于140℃赶酸
至近干。消解罐放冷后，用乙酸钠溶液（2 mol/L）洗涤消解罐2~3 次，合并洗
涤液于25 mL 容量瓶中，并用乙酸钠溶液(2 mol/L) 定容至刻度，混匀备用
( 定容后溶液pH 4.5~6.5)。同时做试剂空白试验。
加标样品：加标水平0.33 mg/kg：移取0.3 g 试样后，加入0.1 mL 铅标准使用液（1 μg/mL），后续操作同上。
表1.微波消解升温程序
步骤 | 设定温度℃ | 升温时间min | 恒温时间min |
1 | 120 | 5 | 5 |
2 | 160 | 5 | 10 |
3 | 180 | 5 | 10 |
4、SPE 标过柱步骤
赛畅IDA 亚氨基二乙酸固相萃取柱（ IDA 500mg/6mL，货号为SPPAH-50060）：
活化：10 mL 硝酸水溶液（1%）+5 mL 水+5 mL 乙酸铵溶液（1mol/L）
上样：25 mL 提取液
淋洗：5 mL 乙酸铵溶液（1mol/L）+5 mL 水+5 mL 水
洗脱：10 mL 硝酸溶液（1%）
收集洗脱液，待上机测试。
5、仪器条件
原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。仪器参考条件见下表。
表2 原子吸收光谱仪检测条件设置
元素 | 波长nm | 狭缝nm | 灯电流mA | 干燥温度℃ | 灰化温度℃ | 原子化℃ |
铅 | 283.3 | 0.5 | 8——12 | 85-120/40-50s | 750/20-30s | 2300/4-5s |
注：可根据仪器型号进行调整。
6、实验数据
6.1 标准曲线数据
铅元素的标准曲线和线性相关系数见下图。
6.2 加标回收率数据
腌制咸菜和方便面调料包的加标回收率数据见下表。
表3 高盐食品中铅元素的加标回收率（加标水平0.33 mg/kg）
样品 | 样品本底含量（mg/kg） | 平均回收率（%） |
咸菜 | 0.14 | 85.00% |
方便面调料包 | 0.00 | 86.60% |
产品定货信息：
部件号 | 产品名称 | 规格型号 |
SPPAH-50060 | IDA 亚氨基二乙酸固相萃取 | SC IDA 500mg/6mL; 30/pkg |
