水中11种脂肪族二元酸酯类化合物的测定

本方案适用于水中己二酸二甲酯、己二酸二乙酯、壬二酸二甲酯、己二酸二正丙酯、己二酸二异丁酯、己二酸二正丁酯、癸二酸二正丁酯、己二酸双(2-丁氧基乙基)酯、己二酸二(2-乙基己基)酯、己二酸二正辛酯、癸二酸二(2-乙基己基)酯等11种脂肪族二元酸酯类化合物的测定。

(1) 11种脂肪族二元酸酯类化合物混标储备液1000μg/mL：取标准品11种脂肪族二元酸酯类化合物1000μg/mL，溶剂，正己烷。

(2) 11种脂肪族二元酸酯类化合物混标工作液200μg/mL：吸取2mL 11种脂肪族二元酸酯类化合物混标储备液1000μg/mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成200μg/mL的11种脂肪族二元酸酯类化合物混标工作液。

(3) 替代物(邻苯二甲酸二丁酯-d₄)单标储备液1000μg/mL：取标准品替代物1000μg/mL，溶剂，正己烷。

(4) 替代物(邻苯二甲酸二丁酯-d₄)单标工作液200μg/mL：吸取2mL替代物单标储备液1000μg/mL于10mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度，配制成200μg/mL的替代物单标工作液。

(5) 内标(邻苯二甲酸二甲酯-d₄、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯-d₄)混标储备液1000μg/mL：取标准品内标1000μg/mL，溶剂，正己烷。

量取200mL水样至玻璃烧杯中，加入50μL替代物单标工作液200μg/mL，混匀，待净化。

4.1：ProElut^® C18-U 500mg/6mL(Cat.#: 63505)

(1) 活化：依次加入5mL二氯甲烷-正己烷(1+1)、5mL甲醇和5mL水，弃去流出液；

(2) 上样：小柱上方使用连接器(Cat.#: 4803)连接60mL储液器(Cat.#: 4812)，将200mL待净化液倒入储液器中，使水样以5-10mL/min的流速通过固相萃取小柱，弃去流出液；

(3) 淋洗：加入10mL水，抽干小柱5min，弃去流出液；

(4) 洗脱：用5mL二氯甲烷-正己烷(1+1)润洗烧杯及储液器，需补足挥发掉的体积，转移至柱中洗脱，推干小柱，收集流出液于试管中，加适量无水硫酸钠除水；

(5) 重新溶解：将除水后的流出液在40℃下吹至约0.5mL，加入2mL正己烷，混匀，待净化。

4.2: ProElut^® Florisil 1000mg/6mL(Cat.#: 65006)

(1) 活化：依次加入5mL乙酸乙酯-正己烷(2+8)、5mL正己烷，弃去流出液；

(2) 上样：将4.1待净化液加入柱中，加3mL正己烷，共洗涤4.1试管三次，转移至柱内，控制流速2mL/min，收集流出液；

(3) 洗脱：加入5mL乙酸乙酯-正己烷(2+8)洗脱，控制流速2mL/min，合并全部流出液；

(4) 重新溶解：将流出液在40℃下吹至0.5mL，加入10μL内标混标储备液1000μg/mL，用正己烷定容至1mL，混匀，进样分析。

色谱柱：DM-5MS 30mx0.25mmx0.25μm (Cat.#: 8221)

进样口温度：280℃

升温程序：初始温度100℃，保持1min，以15℃/min升温至200℃，再以30℃/min升温至280℃，保持5min

载气：氦气

恒流模式，1.0mL/min

进样方式：不分流进样

进样量：1.0μL

离子源温度：230℃

接口温度：280℃

溶剂延迟：4min

扫描方式：全扫描

扫描范围：35-450amu